红外光谱是有机化学家鉴别未知化合物的有力手段。红外光谱在20年始应用于汽油爆震研究,继用于和合成橡胶以及其他有机化合物中的未知物和杂质。70 年代,在电子计算机蓬勃发展的基础上,傅立叶变换红外光谱 (FTIR) 实验技术进入现代化学家的实验室,成为结构分析的重要工具。远红外光谱(200~10厘米)和微波谱(10~0.1厘米)是研究分子旋转的光谱法 。
用滤纸或瓷板进行无机、有机物的检出是普雷格尔的贡献。方法简单而易行,选择性和灵敏度均高,点滴试验属微量分析范围。所著《点滴试验》和《专一、选择和灵敏反应的化学》两书,为从事分析者所必读。1921年后奥地利F.法伊格尔系统地发展了点滴试验法。
荷兰生物学家M.W.拜尔因克在1889年滴一滴盐酸和的混合液于动物胶薄层中部,盐酸扩散远些,在环之外另成一环,相继用和显示这两个环的存在。
9年后H.P.维伊斯曼用同样方法麦芽的中实含两种酶。
直至1956年联邦德国E.施塔尔改善涂布方法和操作,采用细颗粒(0.5~5微米)硅胶等措施,才使该法得到广泛使用。定量薄层层析始于J.G.基施纳等(1954)。他们测定橙柑属及其加工品中的联苯(见薄层层析)。
热分析
希腊哲学家泰奥弗拉斯图斯曾记录各种岩石矿物及其他物质遇热所发生的影响。法国H.-L.勒夏忒列和英国W.C.罗伯茨-奥斯汀同称为差热分析的鼻祖。
常量操作如不适用于微量分析则需改进。例如,常量过滤是将沉淀定量移入滤纸锥中或过滤坩埚中。若用此法于微量沉淀过滤,则在原进行沉淀的烧杯壁所粘附的物质就不能再忽略不计了,所以必须改变办法。微量过滤采用滤棒吸出母液,而留全部沉淀于容器中。容器可用25毫升瓷坩埚,它兼用作称量器皿;还可在其内洗涤沉淀,然后再用滤棒吸出洗液。这样既可避免沉淀损失,又可简化操作手续。
化学分析根据其操作方法的不同,可将其分为滴定分析(titrimetry)和重量分析(gravimetry)。
滴定分析
根据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系,求出被测物质的含量,这种分析被称为滴定分析,也叫容量分析(volumetry)。利用溶液平衡:酸碱(电离)平衡、氧化还原平衡、络合(配位)平衡、沉淀溶解平衡。
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