药用甘草流浸膏,甘草提取,甘草流浸膏品质优
本品为甘草浸膏经加工制成的流浸膏。
【制法】取甘草浸膏300~400g,加水适量,不断搅拌,并加热使溶解,滤过,在滤液中缓缓加入85%,随加随搅拌,直至溶液中含量达65%左右,静置过夜,小心取出上清液,遗留沉淀再加65%的,充分搅拌,静置过夜,取出上清液,沉淀再用65%提取一次,合并三次提取液,滤过,回收,测定甘草酸含量后,加水与适量,使甘草酸和量均符合规定,加浓氨试液适量调节pH值,静置使澄清,取出上清液,滤过,即得。【性状】本品为棕色或红褐色的液体;味甜、略苦、涩。
【鉴别】取本品1ml,加水40ml,用振摇提取3次, 每次20ml(必要时离心),合并液,用水洗涤3次,每次 20ml,液蒸干,残渣加5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品,加制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各 5μl,分别点于同一用1%溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酯--冰-水(15∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。【检查】pH值 应为7.5~8.5(通则0631)。量 应为20%~25%(通则0711)。其他 应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定 (通则 0189)。【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基键合硅胶为填充剂;以-冰-0.2mol/L铵溶液(67∶1∶33)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低 于 2000。对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相45ml,超声处理使溶解,取出,放冷,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含甘草酸铵 0.2mg,折合甘草酸为0.1959mg)。供试品溶液的制备 精密量取本品1ml,置50ml量瓶中,加流动相约20ml,超声处理(功率200W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀, 即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含甘草酸(C42H62O16)不得少于1.8%(g/ml)。【贮藏】密封。药用甘草流浸膏,甘草提取,甘草流浸膏品质优
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