Plasma 2000型ICP-OES测定污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌
钢研纳克
随着城市污水处理量的增加,处理过程中产生的污泥总量也在不断上升。污泥中除了含有丰富的有机物,还含有很多难以降解的金属元素,如果处理不当会造成更为严重的二次污染。因此对污泥中金属元素含量的监测尤为重要。本文采用微波消解的前处理方法,使用Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪,建立了污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌6种元素测量方法,加标回收率在93.4% - 106.6%之间,方法可靠,适用于污泥中金属元素的测定。
实验过程
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仪器特点
观测方式:径向观测
分光系统:中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,全谱瞬态直读
检测器:大面积背照式CCD芯片,高紫外检出效率,宽动态范围
光源:固态射频发生器,小体积
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仪器参数
表1 Plasma 2000工作条件
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实验方法
称取一定量污泥样品,加入一定比例的混酸,使用微波消解仪消解。待样品冷却后取出,定容至100mL容量瓶待测。
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分析谱线
表2 Plasma 2000谱线选择(nm)
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标准曲线
Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn标准溶液(国家钢铁材料测试中心,1000 μg/mL)配制曲线浓度如表3 ,线性相关系数大于0.999。
表3 标准曲线浓度(μg/mL)
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测定结果
在实际样品中加入被测元素,其加标回收率93.4%-106.6%为之间,满足定量要求。
表4 实际样品分析结果(%)
结论
本方法采用Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪测定污水处理厂中污泥中重金属元素,加标回收率介于93.4%-106.6%之间,适用于污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素的检测。
钢研纳克Plasma 1000 单道扫描ICP光谱仪仪器特点
1. 分析流程全自动化控制,实现软件点火、气路智能控制功能;
2. 输出功率自动匹配调谐,功率参数程序设定;
3. 优良的光学系统,先进的控制系统,保证峰位定位准确,信背比优良;
4. 较小的基体效应;
5. 测量范围宽,超微量到常量的分析,动态线性范围5—6个数量级;
6. 检出限低,大多数元素的检出限可达ppb级;
7. 良好的测量精度,稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%(5ppm),优于国家A等级标准(JJG768-2005);
8.
Rf输出功率的范围750-1500W,输出功率稳定性小于0.1%;
9. 光电倍增管的负高压可在0-1000V范围内独立可调,可根据不同元素的不同谱线单独设置条件,和全谱仪器比较有更好的检出限;
10. 纳克仪器采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全;
11. 精度较高的光室恒温系统,保证仪器优良的长短期精度;
12. 多通道蠕动泵进样,保证仪器进样均匀,单道扫描ICP光谱仪公司,工作稳定;
13. 使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃,在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m(JJG768-2005规定小于10V/m)。
14. 具有较高的谱线分辨率,能分出Hg313.154和313.183nm双线谱线,能分出铁的四重峰。
15. 人性化的软件设计,操作方便,终身免费升级。功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中,进行数据处理,方法编制和结果分析,是真正的多任务工作软件;该软件数据处理功能强大,提供了多种方法,如内标校正、IECS和QC监测功能等,可获得的背景扣除点以消除干扰;对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告。
由钢研纳克承担的国家重大科学仪器设备开发专项“ICP痕量分析仪器的研制与应用”取得重要进展。本专项开发内容包括二维全谱高分辨ICP光谱仪和ICP质谱仪。目维全谱高分辨ICP光谱仪已解决了大面积CCD采集的瓶颈问题,接近于商品水平的产品样机将于年内完成;ICP质谱仪第二代研发样机已成功组装和调试,采集到正确的谱图,这一突破标志着在第二代样机上采用的自主设计的高真空系统、接口及离子传输系统以及射频发生器系统3个关键、难点技术已经实现原理。为高质量、按期完成项目任务和本单位新产品开发任务奠定了坚实的基础。
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钢研纳克检测技术股份有限公司(上市代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的企业,也是国内元素检测领域仪器种类齐全、综合实力强大的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。依托国家钢铁材料测试中心和仪器产业基地,公司及子公司牵头制修订7项标准、参与制修订标准20余项、制定170余项国家及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的代表机构和综合解决方案的提供者。钢研纳克分析仪器产品主要包含:直读光谱仪、碳硫分析仪、氧氮氢分析仪、ICP光谱仪、ICP-MS、土壤重金属检测仪、食品重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平高的检测装备,其中多款仪器填补国内外空白(属国内首台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名高,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克分析仪器发展历程1952年 钢研纳克起源于建立国家初期成立的钢铁研究总院1956年 钢铁研究总院测试所仪器组成立,钢研纳克仪器产业起步1977年 钢研纳克研发了中国首台真空熔融气体分析仪1991年 中国首台脉冲红外定氧仪在这里诞生,仪器产业化发展正式起步2001年 注册成立“北京纳克分析仪器有限公司”,仪器板块进入快速发展轨道2003年 牵头科技部“十五”国家科技攻关计划重大项目《科学仪器研制与开发》2006年 钢研纳克推出品质国产火花直读光谱仪,打破国外近半个世纪的垄断2009年 钢研纳克单扫描ICP光谱仪实现量产,ICP产品进入产业化发展阶段2011年 牵头承担国家重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》2014年 直读光谱仪(Labspark1000)荣获首届“国产好仪器”称号2014年 氧氮氢分析仪(ONH-3000)、碳硫分析仪(CS-3000G)荣获“国产好仪器”称号2015年 电感耦合等离子体质谱仪(PlasmaMS 300)获得国产仪器蕞高奖北京分析测试学术报告会暨展览会金奖2015年 食品重金属检测仪(NX-100F)获得国产仪器蕞高奖北京分析测试学术报告会暨展览会金奖2017年 直读光谱仪(SparkCCD 6000)获得国产仪器蕞高奖北京分析测试学术报告会暨展览会金奖2019年 ICP光谱仪(Plasma 3000)获得国产仪器蕞高奖北京分析测试学术报告会暨展览会金奖