医药级乙酸乙酯实验申报研发小试

医药级乙酸乙酯实验申报研发小试YisuanyizhiEthyl Acetate

  C4H8O2 88.11　　[141-78-6]
　　本品按无水物计算，含C4H8O2不得少于99.5%（g/g）。 【性状】 本品为无色澄清的液体，有水果香味。
　　本品在水中溶解，与、、丙酮或二甲烷任意混溶。
　　相对密度　本品的相对密度（通则0601）为0.898～0.902。
　　折光率　本品的折光率（通则0622）为1.370～1.373。 【鉴别】 （1）本品燃烧时产生黄色火焰和醋酸味。
　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】 溶液的澄清度与颜色　取本品1.0ml，加水15ml，混匀，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色。
　　酸度　取本品2.0ml，置锥形瓶中，加中性10ml与酚酞指示液2滴，摇匀，滴加氢氧化滴定液（0.1mol/L）至显粉红色。消耗氢氧化滴定液（0.1mol/L）的体积不得过0.10ml。
　　易炭化物　取本品2.0ml，置25ml具塞比色管中，加硫酸10ml，密塞振摇，静置15分钟，不得显色。
　　不挥发物　取本品20.0ml，置已恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.6mg。
　　有关物质　取本品作为供试品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱，起始温度为90℃，维持5分钟，以每分钟28℃的速率升温至240℃，维持2分钟；进样口温度为260℃，检测器温度为280℃。取**烷、、乙酸异丁酯和乙酸丁酯（3∶1∶1∶1）混合溶液作为系统适用性溶液，取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，峰拖尾因子应不大于1.5，且各峰的分离度应符合要求。取供试品溶液加1μl注入气相色谱仪，记录色谱图。按面积归一化法计算，各杂质峰面积的总和不得大于主峰面积的0.2%。
　　水分　不得过0.1%（通则0832**法2）。 【含量测定】 取本品约1.5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，精密加氢氧化滴定液（0.5mol/L）50ml，加热回流1小时，放冷，加酚酞指示液1滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定至无色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml氢氧化滴定液（0.5mol/L）相当于44.05mg的C4H8O2。 【类别】 药用辅料，溶剂。 【贮藏】 密闭保存。