自动固相萃取仪 CY-12B 真空固相萃取装置 12位通道萃取仪
固相萃取(Solid-Phase Extraction 简称SPE)是近年发展起来的一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术融合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取比较,能避免许多问题,比如,易于乳化,不*全的相分离,较低的定量分析回收率,昂贵易碎的玻璃器皿和大量的**废液。
固相萃取较有效地将目标分析物与干扰组分分离,可以提高目标分析物的纯度和回收率,降低相对偏差,提高重现性,有利于对目标分析物进行较准确的定性和定量分析。固相萃取技术可以很方便地同时进行多个样品的处理,大大减少了样品预处理的工作量和操作时间,有效地提高工作效率。
近年来,已颁布大量应用固相萃取技术的和行业标准,广泛应用于食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、生产等领域。
基本原理
利用数控泵的技术,各小柱接头可独立提供相对恒定的负压,让各种溶液按标准分析程序要求的流小柱,确保目标分析物质的萃取,*后将小柱转换到洗脱架上,正压匀速洗脱,避免交叉污染。1.样品前处理的重要性
无论是对样品的化学分析还是在生物工程中,样品的分离、纯化都是的前处理步骤。样品前处理的好坏将直接影响Z后的结果。
根据同一份统计报告可以看到在整个色谱分析的过程中,样品前处理产生的误差Z大, 高达 30%,如果再加上操作误差,人为的因素占了误差来源的近50% 换句话来说,如果我们能解决人为因素造成的误差,分析误差产生的几率就降低了一半。
不同的检测手段对样品前处理的要求也不相同。其主要目的大都在于:
1.将目标化合物从基质中分离出来;
2.尽可能地除去对目标化合物的分析有干扰的组分;
3.尽可能地除去对分析仪器造成伤害的物质;
4.对目标化合物进行浓缩以达到分析仪器的检测下限;
5.调整样品的pH值、离子强度以满足分析仪器检测要求。
SPE固相萃取技术(固相萃取仪器装置)(五) 参考资料:杭州川一实验仪器有限公司
2.JTONE固相萃取基本原理
2.1吸附目标化合物模式
在吸附目标化合物模式中,SPE柱对目标化合物的吸附力大于样品基液。如下图所示,当样品通过SPE柱时,目标化合物被吸附在固体填料表面,其它大部分的样品组份则随基质通过柱子。目标化合物可用适当溶剂洗脱下来。为了方便起见,我们将这种萃取模式称为“吸附目标化合物模式”或“目标化合物吸附模式”在这种萃取模式中,SPE柱在吸附目标化合物的同时,可能也会吸附一些对分析有影响的干扰物。因此,在对目标化合物进行洗脱之前,要对SPE柱进行洗涤,Z大限度地这些干扰物。固相萃取装置操作过程中经常会遇到筛板堵塞、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题,本文针对上述问题进行简单分析,提供发现问题和解决问题的方法,供大家参考。
1、重现性差
固相萃取中重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性,因此选择质量可靠的厂家很重要,遇现性差的实验,可以选择用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。
固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的重要因素之一,上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速,通常而言,流速**5mL/min时结果较为稳定,有些实验可能需要慢的流速。当然,操作者水平的高低也会影响到结果的重现性。
例如,通常上样前需要活化固相萃取柱,上样过程中不能让填料干涸,浓缩过程不能有损失,复溶的时候需要充分溶解等等,这些都与操作技能息息相关。
2、筛板堵塞
常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成,其中筛板是一种具有多孔结构的材料,起到固定填料和过滤溶液的作用。
当上样液中含有较多颗粒杂质时,这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集,在筛板上端形成一层颗粒层,随着压力的增加以及时间的延长,颗粒层会越来越严实,终导致筛板堵死,溶液无法通过固相萃取柱。
遇到这种情况,可以在上样前先高速离心或者过滤,然后取上清液或者滤液过固相萃取柱,减少颗粒杂质的影响。
例如食品中人工合成着色剂的测定,当样品为饮料、配制酒等液体时,过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的,而当样品为糕点、谷物制品以及果冻时,上样前需先高速离心或者过滤,否则就很容易出现筛板堵塞的现象。
3、SPE-16固相萃取装置固相萃取过程中回收率不理想
在实验中,操作者关注较多的可能也是关于加标回收率的问题,固相萃取柱质量的优劣、固相萃取方法是否合适、操作者操作技能的高低都可以通过加标回收实验进行验证。原则上加标回收率应在80%~120%之间,当然对于多组分目标物同时检测时,这一指标可适当放宽。
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