光电光谱分析选用的分析线,必需符合下列要求。
直读光谱分析时,一般都采用内标法。因内标法进行分析时常采用多条分析线和一条内标线组成,常用试料中的基体元素为内标元素。组成的线对要求均称,就是当激发光源有波动时,两条线对的谱线强度虽有变化,但强度比或相对强度能保持不变。
如R表示强度比即 R=I1/I0
I1为分析线的强度,Io为内标线强度,表明I1和Io同时变,而R则不受影响。R与含量C之间有线性关系。
在光电直读光谱分析时,有很多分析通道,要安装许多内标通道有困难,因此采用一个内标线。但有人认为再要提高光电光谱分析的准确度还得采用不同的内标线,这还有待于光电转换元件的小型化来解决。
光电法时,有时还用内标线来控制曝光量,称为自动曝光,也就是样品在曝光时,分析线和内标分别向各自积分电容充电,当内标线的积分电容器充电达到某一预定的电压时,自动截止曝光。此时分析线的积分电容器充电达到的电压即代表分析线的强度I,并且亦即代表分析线的强度比R(因为R=I1/Io,而此时Io保持常数)这个强度I或强度比R就由测光读数所表示。
现在一般采用计时曝光法较为普遍。
从事直读光谱仪的这些年里,经常会碰到客户问:为什么直读光谱仪需要配置标准样品?直读光谱仪不是直接测量产品就应该很准确的吗?为什么还需要标准样品去校准?等等一系列问题。这些问题都涉及到标准物质,针对这些问题,想和大家分享一下关于标准物质的知识。
在日常生产过程、实验研究、科学探索等各行各业,其实我们都能见到人们运用各种各样的仪器仪表、测量用具。那么怎样保证和衡量这些设备是否可靠的运行,这其中必然会有一个标准的参照物来做参考和对比,那么这个参照物也可以简单的定义为标准物质。
标准物质(RM)是具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性,用以校准测量装置、评价测量方法或材料赋值的一种材料或物质。 注:一种标准物质可以是纯的或者混合的气体、液体或固体。
干扰效应。 干扰效应也称基体效应,又称共存元素、*三元素或伴随物效应,指的是在样品中除了分析物外所有其他成分的影响,在光谱分析中能引起谱线的强度变化,导致分析结果产生一些误差,这种干扰效应是光谱分析中需要高度重视的一个问题。
分析试样和标样影响。 在实际工作中,分析试样和标样的冶炼过程和物理状态存在一定的差异,所以导致校准曲线经常出现变化,一般情况下标样大多处于锻造和轧制状态,分析样品大多处于浇铸状态,为有效防止试样的冶金状态变化影响检测分析的结果,经常使用的控制试样要保证与分析试样的冶金过程和物理状态保持一致,对试样的分析结果进行的控制。
取样方法影响。 取样方法和对样品的处理是光谱分析中影响分析精度和准确度的重要而关键的因素。炉前分析时要对炉中铸态的钢样采取快速红切的方式进行,如果检测的样品存在裂纹、杂质和气孔等问题,要重新进行取样检测。对于低碳钢材料要将其置入流水中进行骤降温处理,确保样品组织结构形成马氏体和奥氏体,从而有效提升碳的分析结果的准确性。但要引起注意的是,对于高碳样品进行切割后,不能采取骤降温的方式进行处理,防止因为骤降温引发裂缝发生。另外,对于铸铁和球墨铸铁的检测和分析,要确保所检测的样品进行白口化,并确保取样的温度、脱模时间、冷却速度标准和统一。另外不同材料的检测分析,要选择适合的研磨工具,通常使用氧化铝砂轮片进行打磨,要注意打磨的颗粒处于中等状态,不能太粗或太细。需要强调的是,试样样品的表面要打磨掉0.5至1.5毫米,除去样品表面的氧化层,防止检测结果的不准确,氧化层对碳的分析结果的准确性影响较大。
其它因素影响。 光电光谱检测分析存在的误差在所难免,要正确的认识误差,查找误差存在的原因,采取有效的措施消除误差。光谱检测分析误差除受上面几种因素的影响外,还有以下几种因素的影响:
1.人的因素: 操作者的质量意识、责任意识、操作技术、水平高低、熟练程度等都会影响检测的效果;
2.设备因素: 比如设备的状态是否优良、是否定期检测和维护,光源性能稳定性如何,氩气供气系统是否稳定,试样加工设备状况是否正常、是否对加工设备进行定期维护保养等,都会一定程度上影响检测结果的准确性。
3.样品试样因素:比如待测试样成分是否均匀,是否具有试样的代表性,热处理状态和组织结构状态是否正常,标准试样的成分和控制试样的成分是否均匀,成分含量的标准值是否可靠,组织结构是否统一、磨制样品方法是否规范、效果是否有效等等,都是影响其检测效果的关键因素。
4.分析方法因素:在分析方法上,分析曲线制作及拟合程度是否达标,标准化过程及效果是否,控样选择是否规范,定值是否严格等等,都一定程度上影响着检测效果。
5.环境因素:比如检测所在分析室的温度、湿度是否正常,受否受电磁干扰的影响,所处环境是否清洁卫生,是否具备检测要求的条件稳定的操作环境,只有有了良好的检测环境,才能为检测结果的准确性提供**。
SparkCCD 6000 全 谱 火 花 直 读 光 谱 仪 技 术 参 数
SparkCCD 6000全谱火花直读光谱仪采用高分辨率线阵CCD(Charge-coupled Device)作为检测器,实现全谱扫描。采用智能控制光室充气系统,仪器性能较稳定,服务期限较长久。海量的谱线使分析不再受限,曲线分段跳转,同一元素不同谱线间实现无缝衔接,拓展分析范围*三元素干扰校正使元素分析较加准确,可以在用户现场任意增加分析基体和分析元素而*增加硬件,维护保养方便。能量、频率连续可调全数字固态光源,适应各种不同材料;网口采集传输,速度快,通用性较强。
应用领域
Spark 6000 可广泛应用于冶金、铸造、机械、钢铁和有色金属等行业,在汽车制造、航空航天、船舶、机电设备、工程机械、电子电工、教育、科研等领域的原料、零件、产品工艺研发方面都有广泛的应用。
适用基体
可用于 Fe、Al、Cu、Ni、Co、Mg、Ti、Zn、Pb、 Sn、Mn 等金属及其合金的样品分析。
Spark 6000 全谱火花直读光谱仪技术优势
帕邢 - 龙格架法
光栅焦距 500mm
高发光全息光栅,刻线为 2700 条 /mm
谱线范围:130-640nm
色散率: 一级色散率:0.74nm/mm;二级色散率:0.37nm/mm
分辨率:** 0.01nm
不限检测通道
检测器由多块 CCD 组成
高分辨率 CCD 检测器
单片 CCD 3648 个像素
单像素尺寸仅为 8μm
分析样品重可达 50kg
安全防护设备阻止不安全激发
全新设计的共轴火花台,采用优化的内部气路,有效降 低氩气的消耗量
一体式透镜隔离阀,易于更换,且可以避免由日常维护而引起的强度下降
放电室设计*特,保证放电在条件下进行
Windows 环境下的系统软件,控制并显示光室真空度,显示火花台、光室温度。
操作简单快捷,便于维修及调试
放电参数由密码保护
光源频率能量等参数连续可调
高能预火花技术,达 1000Hz
网口数据采集方式,数据传输稳定,对电脑的要求低
多线程的数据采集方式,提高软件的稳定性,数据的可靠性
采用全新的铸造光室,热膨胀系数较低,仪器的稳定性高
真空由真空泵和真空控制设备控制
全新的真空泵隔离阀,稳定可靠
真空光学系统,免氩气冲洗
氩气消耗量低,仅为充气型 CCD 光谱仪的 1/2—1/3,用户日常使用成本低
包括不同基体不同曲线的计算
全中文分析软件,方便用户操作
自主开发的炉料自动配比软件,根据测试结果自动生成炉料配比方案
多种通讯方式满足不同用户的需要,可将数据传输到远程终端或打印机,进 行在线分析、远程、诊断与维修。
Spark 6000 全谱火花直读光谱仪仪器特点
采用多个 CCD 对可用范围内的光谱谱线进行全谱扫描
激发能量、频率连续可调全数字固态光源,适应各种不同材料
分析应用覆盖面广泛,与传统仪器相比,不受通道及基体限制
单板式透镜架,擦拭时大大降低对光室的污染
网口 采集,通用性较强
.真空泵隔离阀,提高长期运行稳定性
铜火花台底座,提高散热性及坚固性能
氩气消耗量低,仅为充气型 CCD 光谱仪的 1/2—1/3
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.