1.非极性吸附树脂的制备
非极性吸附树脂主要是采用二乙烯基苯经自由基悬浮聚合制备的。为了使树脂内部具有
预计大小和数量的微孔,致孔剂的选择十分关键。
致孔剂一般为与单体互不相溶的惰性溶剂。常用的有汽油、煤油、石蜡、液体烷烃、、脂肪醇和脂肪酸等。将这些溶剂单独或以不同比例混合使用,可在很大范围内调节吸附树脂的孔结构。吸附树脂聚合完成后,采用乙醇或其他合适的溶剂将致孔剂洗去,即得具有一定孔结构的吸附树脂。也可采用水蒸气蒸馏的方法除去致孔剂。
非极性吸附树脂制备实例如下:
将二乙烯基苯(纯度50%)、和200 #溶剂汽油按1:1.5:0.5的比例混合,再加入
0.01份过氧化苯甲酰,搅拌使其溶解。此混合物称为油相。在三口瓶中事先加入5倍于油相体积的去离子水,并在水中加入10%(质量)的明胶,搅拌并加温至45℃,使明胶充分溶解。将油相投入水相中,搅拌使油相分散成合适的液珠。然后加温至80℃保持2h。然后缓慢升温至90℃,4h后再升温至95℃,保持2h。聚合结束后,将产物过滤、水洗数次。然后装入玻璃柱中,用乙醇淋洗数次,除去和汽油,即得到多孔性的吸附树脂,比表面积在600m2/ g左右。
按上述类似的方法,将丙烯酸酯类单体与二乙烯基苯或甲基丙烯酸缩水甘油酯进行自由
基悬浮共聚,可制得中极性吸附树脂。
树脂内部像一堆葡萄微球,葡萄珠的大小在0.06~0.5 μm范围内
吸附树脂的外观一般为直径为0.3~1.0 mm的小圆球,表面光滑,根据品种和性能的不同可为乳白色、浅或深褐色。吸附树脂的颗粒的大小对性能影响很大。粒径越小、越均匀,树脂的吸附性能越好。但是粒径太小,使用时对流体的阻力太大,过滤困难,并且容易流失。粒径均一的吸附树脂在生产中尚难以做到,故吸附树脂一般具有较宽的粒径分布。
吸附树脂手感坚硬,有较高的强度。密度略大于水,在**溶剂中有一定溶胀性。但干燥后重新收缩。而且往往溶胀越大时,干燥后收缩越厉害。使用中为了避免吸附树脂过度溶胀,常采用对吸附树脂溶胀性较小的乙醇、甲醇等进行置换,再过渡到水。吸附树脂必须在含水的条件下保存,以免树脂收缩而使孔径变小。因此吸附树脂一般都是含水出售的。
吸附树脂内部结构很复杂。从扫描电子显微镜下可观察到。树脂内部像一堆葡萄微球,葡萄珠的大小在0.06~0.5 μm范围内,葡萄珠之间存在许多空隙.这实际上就是树脂的孔。研究表明葡萄球内部还有许多微孔。葡萄珠之间的相互粘连则形成宏观上球形的树脂。正是这种多孔结构赋予树脂优良的吸附性能,因此是吸附树脂制备和性能研究中的关键技术。
非极性吸附树脂主要是采用二乙烯基苯经自由基悬浮聚合制备的。为了使树脂内部具有
预计大小和数量的微孔,致孔剂的选择十分关键。
致孔剂一般为与单体互不相溶的惰性溶剂。常用的有汽油、煤油、石蜡、液体烷烃、、脂肪醇和脂肪酸等。将这些溶剂单独或以不同比例混合使用,可在很大范围内调节吸附树脂的孔结构。吸附树脂聚合完成后,采用乙醇或其他合适的溶剂将致孔剂洗去,即得具有一定孔结构的吸附树脂。也可采用水蒸气蒸馏的方法除去致孔剂。
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