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钢研纳克ICP光谱仪Plasma 2000测定锂离子电池电解液中的杂质元素含量
关键词：Plasma 2000，ICP-OES，锂离子电池，电解液，杂质元素
 前言
锂离子电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐（六氟磷酸锂）和（酯类）组成，金属杂质的含量直接影响锂离子在电解液中的传导率以及电极的容量和使用寿命。金属杂质离子具有比锂离子低的还原电位，在充电过程中会嵌入碳负极，减少电池的可逆容量。高浓度的金属杂质离子的析出还可能导致石墨电极表面无法形成有效的钝化层，使整个电池遭到破坏。依据行业标准HG/T 4067-2008，相应金属杂质元素含量应小于10μg/g。
常规的样品前处理使用湿法消解技术，这一过程使用大量酸长时间、反复消解，由此引入的空白累加结果可能已经**过了样品本身的含量，导致样品较加难以准确测定。本方法使用钢研纳克检测技术有限公司Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪，采用**物直接进样测定电池电解液中杂质元素含量，较大降低了基体噪声，提高了检出能力，克服了常规前处理中引入大量试剂空白、难以控制杂质引入、微波消解周期长、难以控制及样品稀释等问题，为锂离子电池电解液中杂质元素的测定提出了简单、快捷的测试方法。
仪器优势
Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
固态射频发生器，**高稳定光源；
大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
多元素同时分析，全谱瞬态直读。
**物直接进样：使用**进样系统，采用**溶液直接进样，取代了传统的大量使用强氧化剂湿法消解的方法，大大简化了前处理的流程和时间，同时可以有效避免**样品加热消解时引起的元素损耗和引入的空白。
多元素同时测定：Plasma 2000为全谱型光谱仪，可以对多个不同元素同时测定。
无须基体匹配：采用标准加入法，将标油加入电解液中，*进行基体匹配。
Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
样品前处理
将5g样品置于塑料瓶中，加入不同质量的标油，再加入一定量合适的稀释剂，定量到10g，摇匀，直接进样测试。
仪器参数
观测方向 载气流量
（L/min） 气流量
（L/min） 冷却气流量
（L/min）             氧气流量
（L/min）
径向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
（W） 曝光时间
（s） 进样时间
（s） 泵速
（rpm） 
1350 8 120 20
结论
本方法采用**进样系统与Plasma 2000全谱型电感耦合等离子体**光谱仪联用的方法测定锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb，测试结果与行标HG/T4067-2008对比，相应元素均未**标，方法有效解决了**物消解过程中引入大量背景离子的问题，大大提高了检测效率，适用于锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等离子的快速检测。
公司封皮

钢研纳克ICP光谱仪测定锂离子电池电解液中的杂质元素
锂离子电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐（六氟磷酸锂）和（酯类）组成，金属杂质的含量直接影响锂离子在电解液中的传导率以及电极的容量和使用寿命。金属杂质离子具有比锂离子低的还原电位，在充电过程中会嵌入碳负极，减少电池的可逆容量。高浓度的金属杂质离子的析出还可能导致石墨电极表面无法形成有效的钝化层，使整个电池遭到破坏。依据行业标准HG/T 4067-2008，相应金属杂质元素含量应小于10μg/g。
常规的样品前处理使用湿法消解技术，这一过程使用大量酸长时间、反复消解，由此引入的空白累加结果可能已经**过了样品本身的含量，导致样品较加难以准确测定。本方法使用钢研纳克检测技术有限公司的Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪，采用**物直接进样测定电池电解液中杂质元素含量，较大降低了基体噪声，提高了检出能力，克服了常规前处理中引入大量试剂空白、难以控制杂质引入、微波消解周期长、难以控制及样品稀释等问题，为锂离子电池电解液中杂质元素的测定提出了简单、快捷的测试方法。
技术亮点：
1. **物直接进样：使用**进样系统，采用**溶液直接进样，取代了传统的大量使用强氧化剂湿法消解的方法，大大简化了前处理的流程和时间，同时可以有效避免**样品加热消解时引起的元素损耗和引入的空白。
2. 多元素同时测定：ICP-2000为全谱型光谱仪，可以对多个不同元素同时测定。
3. 无须基体匹配：采用标准加入法，将标油加入电解液中，*进行基体匹配。
仪器配置
Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
观测方式：径向观测 
进样系统：**进样系统
分光系统：中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，全谱瞬态直读
检测器：大面积背照式CCD芯片，高紫外**化效率，宽动态范围
光源：固态射频发生器，小体积率
Plasma 2000仪器检测条件
观测方向 载气流量
（L/min） 气流量
（L/min） 冷却气流量
（L/min）             氧气流量
（L/min）
径向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
（W） 曝光时间
（s） 进样时间
（s） 泵速
（rpm） 
1350 8 120 20
检测方法
将5g样品置于塑料瓶中，加入不同质量的标油，再加入一定量合适的稀释剂，定量到10g，摇匀，直接进样测试。
图1 Cr元素的标准曲线和谱图
检测结果
结论
本方法采用**进样系统与Plasma 2000全谱型电感耦合等离子体**光谱仪联用的方法测定锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb，测试结果与行标HG/T4067-2008对比，相应元素均未**标，方法有效解决了**物消解过程中引入大量背景离子的问题，大大提高了检测效率，适用于锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等离子的快速检测。

Plasma2000测定磷酸铁锂中的溶出铁元素及锂、镍、铜、锌、镁、铬元素
关键词：Plasma2000，ICP-OES，磷酸铁锂，溶出铁，金属元素，全谱瞬态直读
磷酸铁锂是一种典型锂离子电池正极材料，具有热稳定性好、价格低廉以及环境友好等特点。其中锂元素与铁元素分别占据着M1和M2位，含量与性能息息相关，同时若其杂质含量过高会影响电极材料的纯度，有些金属元素杂质还会对电化学性能产生有害影响，例如铬、镍、锌等的磁性金属单质会影响电池的自放电过程，因此测定磷酸铁锂中溶出铁元素及锂、镍、铜、锌、镁、铬元素具有重要意义。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
固态射频发生器，**高稳定光源；
大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Plasma 2000型ICP-OES光谱仪
样品前处理
锂元素测试
仪器参数
仪器工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1250 气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
典型元素谱线
光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。其典型谱线见下图及下表。
准确度
按照实验方法测定样品，结果见下表
各元素的测定值        %
元素 测定值
Fe 0.1857 
Li 4.610
Ni 0.0023
Cu 0.0037
Zn 0.0035
Cr 0.0105
Mg 0.0146
方法检出限
在该方法选定条件下，对铁基体空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限。
各元素的分析谱线及检出限
元素 谱线nm 检出限ug/ml
Fe 234.349 0.018
Li 670.784 0.036
Ni 231.604 0.0039
Cu 324.754 0.0072
Zn 202.548 0.0015
Cr 267.716 0.0039
Mg 280.271 0.0285
结论
Plasma 2000光谱仪对磷酸铁锂中Fe、Li、Ni、Cu、Zn、Cr、Mg等元素进行测定，稳定性较好，检出限在0.0015ug/mL-0.0285ug/mL之间。Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定磷酸铁锂中Fe、Li、Ni、Cu、Zn、Cr、Mg等元素。
缺加标回收率数据，精密度数据，检出限数据需要较新。

Plasma1500型电感耦合等离子体**光谱仪（ICP）测定高纯石墨中的9种痕量杂质元素
ICP-OES，Plasma1500，高纯石墨，痕量杂质元素，单道ICP，扫描ICP
石墨是我国优势非金属矿产之一，其储量和产销量居世界**。石墨系列产品已经广泛应用于冶金、机械、电子、化工、轻工、、*及耐火材料等行业，是当今科技发展**的重要非金属原料。电池材料的快速发展对石墨原料的纯度要求越来越高，准确测定高纯石墨中痕量元素杂质非常重要。在2008年制定的石墨化学分析方法国家标准GB/T3521-2008中，检测项目仅包括石墨产品中水分、挥发分、固定碳、硫和酸溶铁的分析。高纯石墨中多种痕量杂质元素快速测定的要求越来越迫切。本报告建立了基于国产单道扫描型ICP电感耦合等离子体**光谱仪的快速、准确测定高纯石墨中Al、Cr、Cu、Fe、Mo、Na、Ni、Si、Zn等9种痕量杂质元素的方法。
仪器特点
Plasma 1500 单道扫描型 电感耦合等离子体**光谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、多元素检测的国产单道扫描型ICP-OES分析仪，拥有良好的分辨率和**的检出限。仪器主要特点如下：
 1. 分析流程全自动化控制，实现气路智能控制、软件自动点火、功率自动匹配调节等功能，操作方便；
 2. 稳定的全固态射频发生器，摒弃低效率的电子管时代，速度快 体积小 效率高，频率稳定性**0.1%；
 3. 射频功率达1600W，既可用于油品分析、高盐分析等高功率场景，又具备K, Na等适合低功率分析能力；
 4. 标配4通道12滚轮蠕动泵进样系统，高精度的光室恒温系统，进样稳定，长短期精密度良好；
 5. 优良的Czerny-Turner结构1米焦距光学系统，精密的波长驱动技术，保证峰位准确； 
 6. 分辨率高，能分出Hg31*4和313.183nm双线谱线，能分出铁的四重峰；
 7. 国内可选双光栅分光系统，3600L/mm，2400L/mm，4320L/mm三种大面积高刻线全息光栅可选，兼顾高分辨和长波长范围。
 8. 精密度好，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），**标准（JJG768-2005）；
 9  通光量大，检出限低，光电倍增管的负高压可单设置，复杂基体检出限**全谱仪器； 
 10. 测量动态范围宽，**微量到常量的分析，可选双通道高灵敏PMT紫外检测器，动态线性范围5—6个数量级；
 11. 安全性好，仪器采用高屏蔽、良好接地、玻璃窗口保证操作者的安全，仪器小于2V/m（JJG768-2005规定小于10V/m）；
 12. 实时监测仪器参数，具有舱门监测、温度保护、低压保护、断电保护、水冷保护等功能，避免仪器损害；具有低功率待机模式，降低运行成本；
样品前处理
结论
本文建立了ICP-AES快速测定高纯石墨中9种痕量杂质元素的方法。该法灵敏度高、检测结果准确、分析速度快，适合高纯石墨产品中多种杂质元素的快速分析，是检测高纯石墨中多种杂质元素的理想方法。
仪器优点
 1. 分析流程全自动化控制，实现软件点火、气路智能控制功能；
 2. 输出功率自动匹配调谐，功率参数程序设定；   
 3. 优良的光学系统，的控制系统，保证峰位定位准确，信背比优良；
 4. 较小的基体效应；   
 5. 测量范围宽，**微量到常量的分析，动态线性范围5—6个数量级；
 6. 检出限低，大多数元素的检出限可达ppb级；
 7. 良好的测量精度，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），**标准（JJG768-2005）；
 8. Rf输出功率的范围750-1500W，输出功率稳定性小于0.1%；
 9. 光电倍增管的负高压可在0-1000V范围内立可调，可根据不同元素的不同谱线单设置条件，和全谱仪器比较有较好的检出限；
 10. 纳克仪器采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全；
 11. 高精度的光室恒温系统，保证仪器优良的长短期精度；
 12. 多通道蠕动泵进样，保证仪器进样均匀，工作稳定；
 13. 使用钹铜弹片和处理的屏蔽玻璃，在吸收紫外线同时使仪器小于2V/m（JJG768-2005规定小于10V/m）。
 14. 具有较高的谱线分辨率，能分出Hg31*4和313.183nm双线谱线，能分出铁的四重峰。
 15. 人性化的软件设计，操作方便，免费升级。功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中，进行数据处理，方法编制和结果分析，是真正的多任务工作软件；该软件数据处理功能强大，提供了多种方法，如内标校正、IECS和QC监测功能等，可获得的背景扣除点以消除干扰；对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告。

钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.