PlasmaMS 300的各项参数都需要进行优化,以便获得稳定的数据分析结果,这些参数包括:
• 样品引入
• ICP炬管
• 接口
• 透镜
• 杆
• 检测器
一般来说,参数优化的目的都是为了获得目标同位素的灵敏度。在下面的中我们 会详细介绍,灵敏度在整个优化过程中扮演了主要的角色,但是除了灵敏度以外,其他 因子也需要引起您的注意,必须综合考虑,后才能得到恒定又可靠的**SMAMS 300结果数据。
ICP-MS分析流程的建立
对于一种新基体的样品来说,常规的分析路径如下:
1. 酸化或溶解样品 样品一般需要行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.
2. 选择目标分析物和目标同位素 根据浓度范围来选择分析物和同位素。
3. 行扫描以便识别出存在的干扰
可以行半定量扫描,可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。
4. 选择数据的采集模式以及校正曲线的类型 一般如果使用连续流的数据采集模式,会使用外标定量法。也有其他的数据评估方
法可以使用。
5. 选择合适的内标元素 内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。
6. 能进行基体匹配
将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致,可以将两者之间的差异减小到小, 并且有助于得到较为准确的结果数据。
7. 进行质量控制校正(QC check)
在分析过程中插入另一来源的标样(2nd Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material),确保数据的完整性。
ICP-MS配置标准溶液注意事项要注意的是:
低浓度的标样溶液,其保存期比较短。因此每次校准时配制新鲜的标样。
在中间液中使用单个大容量瓶配置不同浓度用于分析是相当费时间的,因此 移取不同体积如1,2,5,10mL至小体积的容量瓶中以制备校准标准品。
此外高浓度能降低分析元素的损失,如瓶壁吸附
不是溶液中所有的元素均需要达到10ppm的线性范围
也要小心不要混合产生相互反应的元素否则可能产生沉淀,如在S存在下的Ba。
在制备标样或者样品的过程中,请确认您的去离子水系统能够正常工作,一 般**纯水的电阻率应该在18.2 MΩ/cm左右。
在此过程中使用的试剂例如酸试剂,也应该是纯度的。
移液管(pipettes)或其他类似器具不能直接伸入试剂或母液容器里。
确保ICP-MS的工作容器都是塑料的(例如PFA, FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP 或PP),尽量不要用玻璃容器(Pb,Hg等可以用玻璃)。
在制备标样或者样品的过程中,尽量减少稀释步骤。
应当使用经过校准的微量移液器(例如移液),并且使用一次性塑料头。
应当在通风橱里面进行制备,以尽量避免空气流通带来的污染。
为了得到的检出限,凡是在制备过程中会与标样或者样品接触的容器和 器具都应当在使用前经过酸液浸泡。
**SMAMS 300 测量的是等离子体中带一价正电荷的离子的数目。ICP 的条件需要优化,以
程度地形成一价正离子,同时尽可能减少多电荷离子的形成和多原子分子的形成。这些一 价离子在等离子体处产生,然后通过采样锥进入透镜系统,之后质谱仪中根据离子的质量
数将其分离(严格意义上说是根据质荷比),分离完成以后离子才到达检测器。
**SMAMS 300系统分为4个功能单位。为了使仪器的性能达到,建议操作者必须对这四个 部分进行分别优化。
1. 进样系统Sample Introduction –包括等离子体源,大气压条件下在ICP处产生各种元素 的离子。
2.接口系统和离子透镜系统 –接口系统对离子源进行采样,将其引入真空环境,并通过一 系列的电子透镜对离子进行聚焦。
3.杆 –质量筛选是通过杆进行的,按照质荷比筛选。从大气压到这个真空度的抽真空时间大约是~15min(在未拆开箱盖的情况下)。
4.检测器 –离子被杆分离以后,达到检测器时进行计数。 如果用户更换检测器,需要 过夜抽真空进行检测器脱气。 离子束在每个功能模块中的运动我们在后续中都会介绍,接下的个就会介绍 进样系统。
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.