油脂中17种PAEs的测定 油脂检测

方法：

SPE/GC-MS

基质：

植物油

应用编号：

103720

化合物：

DMP、DEP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP、DINP、DNP

SPE柱：

塑化剂柱

色谱柱：

DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm

样品前处理：

提取 0.2 g样品，加入5 mL 乙腈，涡旋混合2 min，6000rpm离心5 min，收集上层清液，待净化。

注：棕榈油和椰子油取样后，需在适当温水浴条件下使样品融化。

净化 ProElut PAEs Glass 6mL(Cat.#65919G)

a活 化： 加入15mL乙腈（对于椰子油样品，需向柱上加入2g无水硫酸钠）；

b上 样： 加入待净化液，收集流出液，控制流速在1 mL/min；

c 洗 脱： 加入5 mL乙腈，收集流出液，控制流速在1 mL/min；

d 重新溶解： 在40℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL乙腈，混匀，供GCMS分析。

色谱条件：

色谱条件 色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#8221)

进样口温度：260 ℃

升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min， 5 ℃/min升温至300 ℃，保持5 min

载气：氦气，

流速：1 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0 μL

离子源温度：230 ℃

接口温度：280 ℃

溶剂延迟：7.9 min

电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM）

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