牛奶中五 酚残留量检测的固相萃取方法

一、样品提取

准确称取牛奶样品 2.0 g，加入 10 mL 5 % 三乙胺的乙腈 -水（7:3, v/v）溶液，涡旋混合 1 min，超声提取 5 min，5000 r/min 离心 5 min，取上清液待净化。

二、SPE 净化

实验材料： MAX SPE，60 mg/3 mL

(1)活化：固相萃取柱使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化。
(2) 上样和洗脱：往固相萃取柱中加入待净化液；依次加入 5 mL 5 % 氨水溶液、5 mL 甲醇、5 mL 2 % 甲酸的甲醇 -水（取 4 % 甲酸甲醇溶液与水等体积混匀）溶液淋洗，弃去流出液；抽干小柱，再加入4 mL 4 %甲酸甲醇溶液洗脱，收洗脱液。
(3) 重新溶解：洗脱液与 40 ℃氮吹至近干，用 1 mL 流动相定容，混匀，过 0.45 μm **微滤膜，供 HPLC 测试。

三、仪器条件

设备：Waters Alliance 2695
色谱柱：CommaSil® ODS(4.6 mm×150 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2996 DAD 检测器
检测波长：300 nm
流动相：A：乙腈 B：0.1 % 磷酸水溶液
洗脱方式：等度洗脱，A：B=75：25
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL

四、实验结果

表 1 0.5 mg/kg 牛奶中的添加回收结果

图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 牛奶中检测的液相色谱图

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