乳制品中多种**氯农药残留检测的固相萃取-Florisil SPE 1000 mg/6 mL

一、样品提取

称取牛奶样品 10.00 g( 到 0.01 g) 加入 10 mL -正己烷(1:9, v/v)涡旋混合1 min，再依次加入10 mL-正己烷 (1:9, v/v)，5-7 g ，2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液，涡旋振荡 5 min，4000 r/min 离心 5 min，取上清液10 mL，待净化。

二、SPE柱净化

实验材料： Florisil SPE，1000 mg/6 mL

(1) 活化：Florisil 固相萃取柱使用前用 5 mL - 正己烷 (1:9, v/v) 活化。
(2) 上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 10 mL，用 15 mL 离心管接收流出液，加入 5 mL - 正己烷 (1:9, v/v) 洗脱固相萃取柱。流速控制在 1 mL/min 内，合并收集流出液。
(3) 重新溶解：流出液于 40 ℃氮吹吹干，用 1 mL 正己烷定容，0.45 μm 微孔滤膜过滤，供 GC-MS 上机测定。

三、仪器条件

仪器：Agilent 7890A
色谱柱： Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 μm)
或相当者
进样口温度：260 ℃
升温程序：100 ℃（保持 2 min）
以 10 ℃ /min 升温到 240 ℃（保持 2 min）
载气：氦气
流速：0.8 mL/min
进样体积：1 μL

进样方式：不分流

表 1 各组分名称、保留时间及特征离子一览表

四、实验结果

表 2 0.5 mg/kg 牛奶中部分农药添加回收结果

图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 牛奶中部分农药多残留检测色谱图

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