茶叶和婴幼儿配方奶粉中 LC-MS/MS 测定

近年来，食品中氯酸盐和盐作为一类新型污染物，能抑制人体甲状腺对碘的吸收，进而影响代谢和发育，危害人的健康，尤其是孕妇、胚胎、婴儿容易受到危害，不得不引起重视。

逗点生物采用HLB Lim固相萃取柱，建立了LC-MS/MS检测茶叶和婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和盐残留量的方法，该法样品处理简单，检测灵敏度高，可获得出色的回收率（90%~110 %）及较低的RSD（＜5 %），适合于食品中氯酸盐和盐的定性定量分析。

一、实验过程

1.1样品提取

1.1.1茶叶

准确称取粉碎后的茶叶1 g（至0.001g）试样置于50 mL具塞离心管中，加入混合同位素内标液，准确加入7.0 mL**纯水，涡旋振荡5 min，再准确加入13.0 mL甲醇，混匀，超声提取10 min，振荡提取30 min，10000 r/min离心10 min，取上清液待净化。

1.1.2 婴幼儿配方奶粉

准确称取2 g（至0.001 g）试样置于50mL具塞离心管中，加入混合同位素内标液，准确加入5.0 mL0.1 %甲酸水溶液，迅速混匀，置于45 ℃水浴超声20 min，涡旋振荡5 min，再准确加入10.0 mL甲醇，混匀，10000 r/min离心10 min，取上清液待净化。

1.2样品净化

吸取约3.0 mL上述上清液，过HLB Lim固相萃取柱，弃去约1 mL流出液，收集续滤液，供液相色谱-串联质谱仪测定。

二、仪器条件

2.1色谱条件

仪器：液相色谱-串联质谱仪配有电喷雾离子源（ESI源）

色谱柱：Acclaim Trinity P1 3.0μm 2.1×50mm Column

流动相：A：20mmol/L甲酸铵溶液 B：乙腈

洗脱方式：梯度洗脱，见表1

流速：0.5 mL/min

柱温：室温

进样量：4 μL

2.2质谱条件

离子源：电喷雾离子源（ESI源）

检测方式：多反应监测（MRM）

气帘气（CUR）：35.0 psi

碰撞气（CAD）：9 psi

离子化电压（IS）：-4500 V

离子源温度：500 ℃

喷雾气（GS1）：55.0 psi

加热器（GS2）：55.0 psi

三、实验结果

河北艺心逸意科技有限公司位于燕赵之灵地，魅力石家庄，现有固相萃取柱，SPE空柱筛板，分散固相萃取管(QUECHERS试剂盒)、固相萃取柱填料，固相萃取仪，亲和柱，ELISA试剂盒，针式过滤器，微孔滤膜等产品，能满足不同用户的多种需要，广泛应用于基因检测、新药研发、诊断、食品安全、环境保护、工业品检测和生命科学等领域。公司接受来样定做，我们秉承着“顾客至上，锐意进取”的经营理念，坚持客户至上的原则为广大客户提供优质的服务，欢迎广大客户惠顾！