光谱仪是将复色光分离成光谱的光学仪器,又称分光仪,广泛为认知的为直读光谱仪。直读光谱仪所采用的原理是用电弧(或火花)的高温使样品中各元素从固态直接汽化并被激发而**出各元素的特征波长,用光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”,这些元素的特征光谱线通过出射狭缝,射入各自的光电倍增管或者是CCD等感应器,光信号变成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模数转换,然后由计算机处理,并打印各元素的百分含量。
从定量分析的观点来考虑,对光源的要求如下:
1.分析灵敏度高,并能分析痕量、微量元素分析,灵敏度可达ppm或ppb数量级。
2.浓度灵敏度高,即当分析元素含量C有小的变化时,相应的分析线强度2变化要大,即dI/dc要大。
3.在激发过程中,光源应有良好的稳定性和再现性,这是保证分析准确度的基本要求。
4.基体效应小,试料中基体含量变化时,分析元素的结果不受基体变化的影响。*三元素的影响,组织结构的影响,试样形状和质量的影响要小。
5.予燃时间,曝光时间(积分)要短,可提高分析效率和分析速度。
光电光谱检测分析存在的误差在所难免,要正确的认识误差,查找误差存在的原因,采取有效的措施消除误差。光谱检测分析误差除受上面几种因素的影响外,还有以下几种因素的影响:
1.人的因素: 操作者的质量意识、责任意识、操作技术、水平高低、熟练程度等都会影响检测的效果;
2.设备因素: 比如设备的状态是否优良、是否定期检测和维护,光源性能稳定性如何,氩气供气系统是否稳定,试样加工设备状况是否正常、是否对加工设备进行定期维护保养等,都会一定程度上影响检测结果的准确性。
3.样品试样因素:比如待测试样成分是否均匀,是否具有试样的代表性,热处理状态和组织结构状态是否正常,标准试样的成分和控制试样的成分是否均匀,成分含量的标准值是否可靠,组织结构是否统一、磨制样品方法是否规范、效果是否有效等等,都是影响其检测效果的关键因素。
4.分析方法因素:在分析方法上,分析曲线制作及拟合程度是否达标,标准化过程及效果是否,控样选择是否规范,定值是否严格等等,都一定程度上影响着检测效果。
5.环境因素:比如检测所在分析室的温度、湿度是否正常,受否受电磁干扰的影响,所处环境是否清洁卫生,是否具备检测要求的条件稳定的操作环境,只有有了良好的检测环境,才能为检测结果的准确性提供**。
光谱分析仪器的分析的过程是将被测物质的试样引入光源中,给以外界的能量,使试样蒸发成气态原子,并且使气态原子的外层电子由低能态激发**能态,处于高能 态的原子很不稳定要跃迁至基态或低能态,便产生了辐射。由于被分析试样中含有不同的原子就会产生不同波长的辐射,对于所产生辐射经过摄谱仪进行分光就会在 感光板上得到按波长顺序排列的有规则的谱线,通过仪器的观察辨认各种特征波长的谱线存在情况就是光谱定性分析。如果用光谱分析仪器进一步测量就是光谱的定 量分析。
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