直读光谱仪在检测分析过程中由于各种因素的影响产生误差是在所难免的,比如标准样品和分析样品成分不均匀、组织状况不一致、光谱性能不稳定、样品表面处理不好、氩气纯度不够等一个因素出现问题,就会影响到光电光谱分析误差。了解其产生误差的原因,采取有效的措施进行消除或避免误差,提高直读光谱仪检测结果的准确性,是一项十分重要的研究课题。
双光室技术
双光室技术将光谱仪拆分成两个光学系统,一个大光室,用来分析不需要氩气保护的可见光波段;一个小光室,用于分析需要氩气保护的紫外光波段。氩气用量很少,而且很快可以建立高纯氩气环境,另外氩气通过光室之后还可以循环到激发环节进行再利用,这样就解决了氩气浪费的问题。
此外,分成双光室之后,可以单对分析紫外的光学系统进行优化,提高光栅刻线数,进而提高分辨率,这样做对C、P、S等难分析的非金属元素的分析带来非常大的好处。当然,双光室技术也存在缺点,对于厂家而言,两套光学系统会导致成本升高,直读光谱仪价格也会上升。
干扰效应也称基体效应,又称共存元素、*三元素或伴随物效应,指的是在样品中除了分析物外所有其他成分的影响,在光谱分析中能引起谱线的强度变化,导致分析结果产生一些误差,这种干扰效应是光谱分析中需要高度重视的一个问题。
正确进行样品分析。
认真制备试样 样品切割和磨样处理后,激发面能密封住激发孔,样品表面清洁,无裂纹、砂眼、气孔等缺陷,样品和激发板不能漏气。
激发样品 样品制备好后在激发台激发3次,异常点,留三组数据取平均值。
做好直读光谱仪的维护保养。
要按时清洁仪器可见光透镜和紫外光透镜,定期检查更换排气瓶的水量,定期清洁空气滤芯、更换滤芯。
定期清洁火花台,样品激发的过程产生的金属蒸气一部分附在火花台上,久而久之大量粉末沉积,降低两电极之间的绝缘性能,影响激发效果。
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