配方及成分分析也叫未知物分析、逆向工程,其主要含义是:利用现代化的分析、分离手段,对样品进行分析并得到相应图谱,通过图谱和人为解谱后得到定性定量结果,这样一个过程就叫做配方及成分分析。
成分分析对样品有哪些要求:
1、样品是否含有**未知成分:例如药膏、海底沉积物、外星陨石等,这些样品中含有**的未经验证的成分,这样的样品想通过成分分析获得的定性定量结果,难度非常大;
2、样品量是否足够:一般成分分析会采用多个步骤、多个分析分离手段,对样品的需求量比较大,需要样品进行反复验证,如果量只有几毫升,很难获得好的分析结果;
3、样品是否稳定:样品如果在空气中不稳定,也很难分析其成分;
4、样品是否生物活性样品:如果是带生物活性的样品,常规理化分析手段很难获得信息;
5、样品是否属于反应后产物:例如橡胶、塑料、高分子材料,都是经过反应得到的聚合物。
表面成分分析工具
化学抽提法微谱技术实拍--气相色谱仪
微谱技术实拍--气相色谱仪
XRF法
GC-MS
LC-MS
ICP-MS
核磁
IC
GPC
XRD等金属材料测试常用方法湿法分析直读光谱(OES)
电感耦合等离子体放射光谱(ICP-AES)
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)
原子吸收光谱(AAS)
手持式XRF
微观成分分析
◆腐蚀产物分析
◆镀(涂)层成分分析
◆污染物成分分析
◆其他微区域或微颗粒成分分析
成分分析需要注意什么问题:
1、有效成分含量太低,在分离过程中获取不到或者被分离手段污染得不到相应成分;
2、样品杂质含量太多,在检测过程中,杂质会对结果造成误判;
3、样品中有同分异构体,这样的成分在检测手段上很难区分;
4、样品中有螯合物或者聚合物,这样分析的结果很难得到原料是什么;
5、样品分离后的产物,在现有数据库中无法匹配到数据;
6、分析人员经验不足,很难通过图谱获取有效信息。
成分分析的检测流程是什么:
1、先检测样品的理化指标(pH,粘度,酸值等);
2、对样品进行分离提纯,得到各性状下的单一成分;
3、SEM+EDS,可以通过扫描电镜和能谱,获知形貌、粒径分布、元素半定量等,为后续分析做个参考;
4、FITR,红外光谱分析。通过红外,可以或者很多官能团结构或者直接获得样品成分;
5、进行顶空GC-MS。如果样品是无机和**混合物,可以获得样品**物成分;
6、高分辨ICP-MS。可以获知样品全元素分布;
7、核磁。
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