氧 取本品0.1~0.2g,用含1% 4,4-二-4-硅杂戊磺酸的代水1ml或者含四的代1ml溶解;将样品溶液装入核磁共振管中,如果是以代为溶剂,加代水1滴,振摇,在核磁共振仪中,从0到5×10-6扫描,以直接比较法定量,按下式计算氧(EO)值:
EO=3300α/(33α+58)
式中 α=(A2/A1)-1
A1为1.15×10-6处双峰的积分面积,代表氧的;
A2为(3.2~3.8)×10-6处复合峰的积分面积,代表氧、氧的CH2O和氧的CHO;
EO为氧在整个分子组成中所占的比例,应为79.9%~83.7%。
二丁基羟基(标示含二丁基羟基时测定) 取本品适量,精密称定,加溶解并定量稀释制成每1ml中含100mg的溶液,作为供试品溶液;另取二丁基羟基对照品适量,精密称定,加溶解并定量稀释制成每1ml中含20μg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)测定,以50%基-50%二烷(或性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱(30m×0.53mm,1.0μm),起始温度为60℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至100℃,再以每分钟4℃的速率升温至180℃,以每分钟30℃的速率升温至290℃,维持30分钟;进样口温度为270℃;检测器温度为290℃。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,含二丁基羟基不得过0.02%。
不饱和度 称取研细后的本品约15.0g,精密加溶液50ml,在磁力搅拌下使完全溶解,静置30分钟,间断振摇,加结晶10g,在磁力搅拌下混合2分钟,立即加酞指示液1ml,用制滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白试验和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性(对酞指示液显中性)75ml溶解后,用制滴定液(0.1mol/L)中和至对酞指示液显中性]。用下式计算不饱和度(mmol/g),不得过0.034mmol/g。不饱和度=(V供-V空白-V初始)N/W式中 V 为供试品、空白和初始酸度消耗的制滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;N 为制滴定液的浓度,mol/L;
环氧、环氧与1,4-二氧六环 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml,密封,作为供试品溶液;另取环氧、环氧与1,4-二氧六环适量,用水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2μg、1μg与1μg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)测定,用6%氰基-94%二烷(或性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱(30m×0.25mm,1.40μm),起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至120℃,维持5分钟,再以每分钟35℃的速率升温至220℃,维持5分钟;进样口温度为250℃;检测器温度为280℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,环氧峰、环氧峰与1,4-二氧六环峰之间的分离度应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,含环氧不得过0.0001%,环氧不得过0.0005%,1,4-二氧六环不得过0.0005%。
平均分子量 取本品适量(约相当于分子量×0.002g),精密称定,精密加邻二酐-吡啶溶液25ml,再加少许沸石,加热回流1小时,放冷,用吡啶冲洗冷凝器两次,每次10ml,加水10ml,混匀,加塞放置10分钟,精密加0.66mol/L溶液50ml,再加酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用滴定液(0.5mol/L)滴定,显微粉红色,持续15秒不褪色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。按下式计算供试品的平均分子量,应为7680~9510。
【类别】辅料,增溶剂和乳化剂等。【贮藏】遮光,密闭保存。
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