ICP-MS理想的样品制备应该达到以下几条标准
? 将固体和液体样品转换为澄清溶液
? 完全消解了所有的**物质
? 保留所有目标检测元素,并且元素浓度在仪器的检测范围内
? 未引入新的干扰离子
? 将样品的粘度和固体物含量调节到适合分析的范围
? 确保所有的样品容器都进行过酸液浸泡的前处理,以保证的检出限
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在20世纪80年代ICP-MS的研究主要集中在仪器分析特点的讨论、潜力的发掘以及一些简单样品的分析上, 随着应用的深入和被分析样品的复杂化,90年代ICP-MS在一方面被用来完成较为困难的分析任务,其样品处理 和进样装置常常需要作特别的考虑和设计,甚至整个仪器都需改装,而在另一方面,作为快速、简便、有力的分析工具,ICP-MS正逐渐应用到生产或其它研究的例行分析中,每天可测量数百个样品,提供大量的数据。
就仪器本身而言,以扇形磁铁代替四较杆形成HR-ICP-MS的技术已经成熟并实现了商业化,这种高分辨率的能力在许多应用领域中都是很有**的。以多接收检测器代替单接收检测器也是仪器发展的趋势,尤其是对同位 素比值分析来说这是较为必要的。多种仪器的一体化,如TJA公司的POEMSII型和III型将ICP-OES和ICP- MS融为一体,FinniganMAT公司的Sola型则可以实现ICP源与GD源的自动转换,仪器的操作软件将越来越易于操作且功能将越来越强大,整个仪器的自动化程度会不断提高。以飞行时间为质量分析器的ICP-MS现在已经由 LECO和GBC公司实现了商品化。
在所有ICP-MS技术的发展和改进中,进样及联用技术始终是其为活跃的研究领域之一,尽管诸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等样品处理和进样装置已经实现了商业化并可很容易地与ICP-MS进行耦合,电感耦合等离子体**光谱仪报价,但这方面的研究 和应用仍将是今后ICP-MS发展的重点。FI已经发展成为一种在线自动化的样品预处理技术,并使多种分析技术 的在线联机检测成为可能,这对核工业中中、强性的样品分析来说往往是至关重要的。随着人们对生物学、核工业等领域中元素的存在形态日益重视,色谱与ICP-MS的联用技术已经得到了长足的发展和应用。
微波消解一国产ICP-MS测定电池中的、镉、铅元素
钢研纳克PlasmaMS 300型
ICP-MS
样品测定的度在5.0%~8.9%,方法检出限为0.06~0.10mg/Kg,方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时,3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。
我们知道电池是一种高度污染环境的产品,是不可以让小孩随意碰触,是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质,其中重金属**标是比较常见的现象。在重金属中,、镉、铅这
三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生,对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前,市 面上可见多种品牌的电池*无、低毒,那是否真如产品广告所说的了。本课题,就这个问题展开调查。
2.1仪器试剂
2.1.1仪器
钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2试验方法
2.2.1电池样品的制备
除去外包装塑料薄膜或纸质包装,用刀具、钳子等干净的工具切开干电池,取出糊状电解液,石墨棒和金属 壳和其他包覆材料,将材料切碎混匀,放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2标准系列的配制
2.2.2.1标准工作液的配制:将Hg、Cd、Pb标准溶液(1.0mg ?
mL-1)稀释成如下表1梯度的单标校正液(瞄/L)
标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度
2.2.2.2内标工作液的配制:将Rh标准溶液(1.0mg ? mL-1)稀释成50 gg/L的内标标准溶液,标准溶液为2% HNO3。
2.2.3样品的微波消解
称取0.25 g的样品到消解罐中,缓慢加入6 mL和3 mL盐酸,静置2分钟后,置于微波消解仪中按以
2.2.4样品的ICP-MS测定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定、镉、铅的含量。
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钢研纳克检测技术股份有限公司(上市代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的企业,也是国内元素检测领域仪器种类齐全、综合实力强大的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。依托国家钢铁材料测试中心和仪器产业基地,公司及子公司牵头制修订7项标准、参与制修订标准20余项、制定170余项国家及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的代表机构和综合解决方案的提供者。钢研纳克分析仪器产品主要包含:直读光谱仪、碳硫分析仪、氧氮氢分析仪、ICP光谱仪、ICP-MS、土壤重金属检测仪、食品重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平高的检测装备,其中多款仪器填补国内外空白(属国内首台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名高,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克分析仪器发展历程1952年 钢研纳克起源于建立国家初期成立的钢铁研究总院1956年 钢铁研究总院测试所仪器组成立,钢研纳克仪器产业起步1977年 钢研纳克研发了中国首台真空熔融气体分析仪1991年 中国首台脉冲红外定氧仪在这里诞生,仪器产业化发展正式起步2001年 注册成立“北京纳克分析仪器有限公司”,仪器板块进入快速发展轨道2003年 牵头科技部“十五”国家科技攻关计划重大项目《科学仪器研制与开发》2006年 钢研纳克推出品质国产火花直读光谱仪,打破国外近半个世纪的垄断2009年 钢研纳克单扫描ICP光谱仪实现量产,ICP产品进入产业化发展阶段2011年 牵头承担国家重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》2014年 直读光谱仪(Labspark1000)荣获首届“国产好仪器”称号2014年 氧氮氢分析仪(ONH-3000)、碳硫分析仪(CS-3000G)荣获“国产好仪器”称号2015年 电感耦合等离子体质谱仪(PlasmaMS 300)获得国产仪器蕞高奖北京分析测试学术报告会暨展览会金奖2015年 食品重金属检测仪(NX-100F)获得国产仪器蕞高奖北京分析测试学术报告会暨展览会金奖2017年 直读光谱仪(SparkCCD 6000)获得国产仪器蕞高奖北京分析测试学术报告会暨展览会金奖2019年 ICP光谱仪(Plasma 3000)获得国产仪器蕞高奖北京分析测试学术报告会暨展览会金奖