气相色谱仪色谱柱恒温箱不升温
故障现象:
(1)正常设置气相色谱仪恒温箱温度后,色谱柱恒温箱‘直显不环境温度值,温抨器吊尔加温状态,但显示的温度值小变化。
(2)开机温控器显示板无显不。
液相色谱仪流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。
磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要贮存。如确需贮存,可在冰箱内冷藏,并在3天内使用,用前应重新滤过。容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用,所以盛甲醇的瓶子无此现象。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
做HPLC流动相的试剂应用HPLC级的、水应用二次蒸馏水,水相流动相需经常更换,防止长菌变质。使用去离子水、针剂水、纯净水(炊用)并不合适、尤其是做梯度洗脱时,水中的不纯物会成为鬼峰,从而干扰分析结果。
流动相的pH值过高或过低,流动相使用纯水,使用高浓度磷酸盐缓冲溶液,使用离子对试剂等,均可能造成色谱柱填料被化学破坏,这种对色谱柱固定相及键合相的破坏通常是不可修复的
用缓冲盐做流动相时,在使用前和使用后都要用水清洗流路,禁止将缓冲溶液留在流路中静置过夜或较长时间。
色谱柱使用误区
避免压力和温度的急剧变化
温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,以保持色谱柱内填料的稳定性。
避免直接改变溶剂的组成
在需要改变检测样品溶液组成是,应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从改变为全部是水,反之亦然。且在使用次洗脱能力强的 洗脱液冲洗色谱柱时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。
液相色谱仪基线漂移解决方法
控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器;
使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用在线脱气或氦气脱气。
用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池,如有需要,可以用1n的硝酸。(不要用盐酸)
取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10~20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐较应注意平衡柱。
检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
改变分析条件。使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。
重新设定基线。使用新的流动相。
将波长调整至大吸收波长处。重选检测波长。
变压器油色谱仪操作步骤如下:
取样前准备器材:100mL玻璃针管、乳胶管、三通、胶帽、螺丝刀或扳手。
玻璃针管、乳胶管和三通必须均为清洗干净或确认未被异常油样污染。
针管柱芯和管套之间密封良好,无泄漏,拉动时无卡涩,无破损、裂开等。
根据取样数量,每个样品必须至少有一个备用油样。
取样设备应放置妥当,防止运输过程中玻璃器材间发生碰撞导致破裂。
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