冻干机起源于19世纪20年代的真空冷冻干燥技术经历了几十年的起伏和徘徊后,后的20年中**了长足进展。进入21世纪,真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点,越来越受到人们的青睐,除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用外,其应用规模和领域还在不断扩大中。为此,真空冷冻干燥必将成为21世纪的重要应用技术。
冻干机由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热冷却装置等。冷冻干燥简称冻干,就是将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。
冻干机的几大节能优势:
1.三重热交换板作为冷凝器的内部冷却器,在预冻结束时,冷凝器已充分地冷却。预冻结束后,不需要进行制冷切换,就可以开始抽真空,可节约抽真空的时间。
2.在压缩机配置两台时,即使有一台压缩机不工作,冷凝器的冷凝表面积也不会减少。因为每块三重热交换板内设置四组盘管,每两根盘管对应一台压缩机,如有一台压缩机发生故障或不工作,捕霜面积没有任何变化。一般在一次干燥的末期和二次干燥阶段,负荷量比较小的时候,程序会自动关停一台压缩机,从而实现节能。
3.冷却水高效节能装置,是利用压缩机冷却水的预热和硅油进行热交换,从而可以取代电加热的功能。不仅如此,还可以实现硅油的快速冷却,同时,还可以循环加热导热油进行化霜。
冷冻干燥机比之常规干燥机的优势所在
干燥的方法多种多样,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或较高的温度下进行。干燥所得的产品一般都存在体积缩小、质地变硬的问题,易挥发的成分大部分会损失掉,一些热敏性的物质发生变性、失活,有些物质甚至发生了氧化。因此,干燥后的产品与干燥前相比,在性状上有很大的差别。 冷冻干燥机的冻干法则基本上在0℃以下进行,即在产品冻结的状态下进行,只在后期降低产品的残余水份含量时,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不**过40℃。在真空条件下,当水蒸汽直接升华出来后,药物剩留在冻结时的冰架中,形成类似海绵状疏松多孔架构,因此它干燥后体积大小几乎不变。再次使用前,只要加入注射用水,又会立即溶解。所以冷冻干燥机相对常规干燥机,具有如下优点:
★ 冷冻干燥机在冻干过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。
★ 由于物料中水分在预冻以后以冰晶的形态存在,原来溶于水中的无机盐类溶解物质被均匀地分配在物料之中。升华时,溶于水中的溶解物质就析出,避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化的现象。
★ 许多热敏性的物质不会发生变性或失活。
★ 在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小。
★ 由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
★ 冷冻干燥机干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。
★ 干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
★ 因物料处于冻结状态,温度很低,所以供热的热源温度要求不高,采用常温或温度不高 的加热器即可满足要求。如果冷冻室和干燥室分开时,干燥室不需绝热,不会有很多的热损失,故热能的利用很经济。
这便是冷冻干燥机比之常规干燥机的优势所在,具体的选用还要看您自己的需求了。
浅析影响冷冻干燥机速率的各种因素
冷冻干燥机冷冻干燥的整个过程其实就是传热和传质(水蒸气)同时进行的过程,热和质的传递速率共同影响干燥速率,从而影响整个冻干周期,所有影响热和质传递的因素均会影响干燥速率,简单分析如下:
1、物料的形态与组分
根据冻干物料的形态通常分为固体和液体。固体的形态和液体的浓度对冷冻干燥速率的影响较大。
2、预冻速率
冷冻时所形成的晶体大小在很大程度上影响干燥的速率和干燥后产品的溶解速度。速冻和慢冻过程具有以下差别:速冻产生的冰晶较小,慢冻产生的冰晶较大。大的冰晶有利于升华,小的冰晶不利于升华,快速冻结导致升华速率低,解吸速率快;慢速冻结导致升华速率快,解析速率慢。
3、装量
物料在冻干时,分装到容器中后存在一定的表面积与物质厚度之比,亦即冻干与装量有关。表面积、厚度小有利于水分升华,容易冻干且质量理想。干燥时,单位面积料盘上燥的湿重装载量是决定干燥时间的重要因素,一般情况下,物料堆积的厚度愈薄,传热和传质速度越快,干燥时间愈短。但是,物料厚度薄则单位冻干面积上每批次干燥的物料少,对提高单位冻干面积和单位时间产量不利。
4、干燥室内压力
干燥室内压力高低影响到传热和传质的速率,就传质而言,压力越低越好,而对于传热来说,压力越高越好。传质速率的大小,主要由升华界面与干燥层表面的温度和压力所决定,要提高干燥层中水蒸气的逸出速率,一是提高升华界面的温度,使界面水蒸气压增大;二是提高干燥室的真空度,降低干燥层表面的蒸汽压。
5、传热方式传热方式
按传统的分类可划分为:传导、对流、热辐射和介质加热(微波加热)。由于升华干燥的过程涉及到热和质(水蒸气)的传递,因此,通过何种传热方式将热量较为有效地传给物料,对干燥速率有较大的影响。
选购真空冷冻干燥机
一、板层温度均匀性及平整度:
板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。实验室冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型,采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种实验室冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。
二、降温速率
降温速率体现制冷系统的制冷能力,在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的低温度。例如,冷阱温度≤-60℃的实验室冻干机,机器从打开制冷开始计时,冷阱温度达到-60℃的时间应不大于1小时。
三、控制系统
实验室冻干机的控制系统类型及功能各异,对于应用于物料的冻干工艺摸索和少量试生产的实验室冻干机,其控制系统应可实时显示冻干过程参数并自动记录;设定、修改及有效地执行冻干工艺程序;具备通讯接口,便于数据采集、保存。
四、冻干面积
实验室冻干机的冻干面积,用户应根据自己的需要,通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。例如每批需冻干1.8公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料,每盘装载10㎜厚,则可计算得冻干板层的负荷面积:
A(面积,㎡)=V(体积,m)/H(高度,m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡
即需选用板层负荷面积为0.18㎡的实验室冻干机。
五、冷阱温度
冷阱是真空冷冻干燥过程捕获水分的装置,理论上讲,冷阱温度越低,冷阱的捕水能力越强,但冷阱温度低,对制冷要求高,机器成本及运转费用高。实验室冻干机的冷阱温度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等几个档次。
冷阱温度为-45℃的冻干适用于一些容易冻干的产品,冷阱温度为-60℃左右的冻干机适用于大部分产品的冻干,冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。
冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明显,冷阱温度**-55℃,冷阱的捕水能力提升不明显。因此,在没有特殊需求的情况下,选用冷阱温度-60℃左右是理想的选择。
六、极限真空度
极限真空度体现实验室冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。
七、抽真空时间
冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到10Pa左右。
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