国产 icp 光谱仪 电镀icp光谱仪

钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定球磨铸铁中Si、Mn、P、La、Ce、Mg含量
关键词：Plasma2000，ICP-OES，球磨铸铁，全谱瞬态直读
引言
球墨铸铁是一种高强度铸铁材料，其综合性能接近于钢，用于铸造一些受力复杂，强度、韧性、耐磨性要求较高的零件。除铁元素外，它的化学成分通常为:含碳量3.0~4.0%，含硅量1.8~3.2%，含锰、磷、硫总量不**过3.0%以及适量的稀土、镁等球化元素。因此球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce 、Mg元素测定十分重要。本文采用Plasma2000电感耦合等离子体原子**光谱仪（ICP-OES） 对球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素含量进行了测定，标样和样品测试均得到了满意的结果。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
? 高效固态射频发生器，**高稳定光源；
? 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
? 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
? 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
样品前处理
参考标准GB/T 24520-2009《铸铁和低合金钢 镧、铈和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子**光谱法》，准确称取0.5 g（精确至0.0001 g）试样，加入盐酸、硝酸混合酸分解，高氯酸冒烟，以混酸溶解盐类，冷却状态下加入氢氟酸，试液稀释至一定体积，干过滤。Si稀释10倍测定，其他元素直接测定。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1250 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
标准样品
选用标准样品进行测试
标样编号 标样名称
GBW（E）010188a 稀土镁球墨铸铁
典型元素谱线
标样 浓度mg/L 计算浓度mg/L 误差
空白 0 -0.00716 -0.00716
标准1 10 9.99484 -0.00516
标准2 12.5 12.52462 0.02462
标准3 17.5 17.50403 0.00403
标样 浓度mg/L 计算浓度mg/L 误差
空白 0 -0.00001 -0.00001
标准1 2.5 2.49955 -0.00045
标准2 5 5.00070 0.00070
标准3 10 9.99976 -0.00024
标样 浓度mg/L 计算浓度mg/L 误差
空白 0 -0.00028 -0.00028
标准1 1.5 1.50063 0.00063
标准2 2.5 2.49972 -0.00028
标准3 3.5 3.49993 -0.00007
准确度及稳定性
标样GBW（E）010188a测试结果
元素 Plasma2000测定值/% RSD（n=11）/% 认定值/% 标样不确定度/%
Si 2.8868 0.82 2.87 0.04
Mn 0.1310 1.25 0.134 0.008
P 0.0375 1.62 0.039 0.002
∑Re Ce 0.0160 1.06 0.023 0.004
La 0.0051 1.27
Mg 0.0524 1.32 0.051 0.002
实际样品测试
样品编号 1# 2#
元素 Plasma2000/% 参考结果*/% Plasma2000/% 参考结果*/%
Si 2.35 2.32 2.37 2.42
Mn 0.085 0.086 0.077 0.079
P 0.017 0.018 0.017 0.018
Ce <0.005 <0.005 <0.005 <0.005
La 0.0048 0.0046 0.0031 0.0029
Mg 0.043 0.042 0.045 0.044
*参考结果为其他实验室测定值
方法检出限
在选定工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的谱线和方法检出限
元素 谱线/nm 方法检出限/% 测定下限/%
Si 251.612 0.00165 0.00550
Mn 257.610 0.00001 0.00003
P 213.618 0.00126 0.00421
Ce 446.021 0.00141 0.00470
La 398.852 0.00015 0.00051
Mg 279.553 0.00003 0.00010
结论
参考标准GBT 24520-2009，利用Plasma 2000电感耦合等离子体**光谱仪对球磨铸铁中Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素进行测定，方法检出限在0.00001%~0.00165%之间，检测结果与标样认定值一致。该方法应用范围广泛，对火花光谱无法检测的非白口化样品也能分析检测。 Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素。
仪器优点
1. 优异的光学系统
2. 固态高效射频发生器，体积较加小巧
3. 流程自动化，状态监控及自动保护
4. 科研级检测器，较高的紫外**化效率
5. 强大分析谱线
6. 信息直观丰富
7. 多窗口多方法
8. 编辑功能强大
9. 智能谱图标定
10.智能干扰矫正

钢研纳克Plasma 2000ICP光谱仪测定汽车尾气催化剂中贵金属含量
摘要：采用电感耦合等离子体光谱法对汽车尾气催化转化器中贵金属铂、铑、钯的含量进行测定。优化了测定的条件，调节观测高度及载气流量，使得载气流量为0.46L/min。加标回收率表明该方法的加标回收率在94%-98%之间。该方法适用于车用催化剂中贵金属元素铂、铑、钯的测定。
1.3样品制备
由于汽车尾气催化剂为多孔状结构，无法直接进行测定，因此需要将样品破碎后进行小结处理。本实验中首先将催化剂完全破碎，粉末球磨成200目以下的粉末，而后使用四分法进行取样，样品待处理。图1是制备前的样品。图2为制备后的样品。
2 结果与讨论
2.1 样品溶解条件的选择与确定
车用陶瓷催化剂的载体为堇青石，其化学成分为2MgO2·Al2O3·5SiO2，其中也可能包括一些其他杂质元素，基体较为复杂，溶解困难。因此实验过程中使用多种方法溶解样品，即加热板消解法，酸溶回渣法及微波消解法，终经过实验验证及分析，微波消解法具有消解效果好，样品处理简单，速度快，因此选择微波消解法作为消解方法。
2.2 分析谱线的选择
对于同一种元素，ICP-AES Plasma2000有多条谱线可供选择用于检测，但是由于基体的影响和其他元素对待测元素可能产生的干扰，需要对推荐的谱线进行干扰考察和选择。光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。此外，谱线选择时，应尽量将背景位置定位于基线平坦且无小峰的位置，同时左右背景的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。谱线选择结果见表2。
结论
车用催化器是防止汽车尾气污染大气的重要防治手段之一。车用催化器中的催化活性组分为铂、铑、钯。而铂、铑、钯作为贵金属，价格昂贵，其在车用催化器中的含量决定着车用催化器的性能及生产成本，因此准确定量检测其含量成为了车用催化器的重点之一。
本文采用纳克公司生产的Plasma 2000 型全谱型扫描**光谱仪测定车用催化剂中贵金属元素铂、铑、钯等元素，讨论了检测样品的制备，溶样条件的选择，分析谱线的测定，载气流量的确定及加标回收率的测定，并且与标准样品进行比对，结果准确可靠。本方法可一次性完成对多种元素的测定，适用于各级检验机构进行多批次、多项目产品的元素检测。

钢研纳克ICP光谱仪测定污水中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌
水是人类赖以生存的自然资源，随着经济发展和城市化进程的加快，城市生活用水与工业用水量的增加，产生的污水会对环境造成严重污染，因此对污水排放的监测尤为重要。本文采用ICP-OES法对污水中As，Cd，Cr，Cu，Ni，Pb，Zn进行测定。
使用仪器：钢研纳克检测技术股份有限公司 Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
图1 Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
仪器特点：
观测方式：径向观测
光源：高效固态射频发生器，小体积高效率
分光系统：中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，全谱瞬态直读
检测器：大面积背照式CCD芯片，高紫外检出效率，宽动态范围
表1 Plasma 2000工作条件
载气流量（L/min） 辅助气流量（L/min） 冷却气流量（L/min）
0.6 0.5 13.5
RF功率（W） 曝光时间（s） 蠕动泵转速（rpm）
1250 8 20
实验方法
分取一定量污水样品，加入5ml硝酸，加热15min，定容至25ml容量瓶待测。
分析谱线的选择
表2 Plasma 2000谱线选择
元素 As Cd Cr Cu
谱线（nm） 197.262 214.438 267.716 327.396
元素 Ni Pb Zn
谱线（nm） 341.476 220.353 202.548
标准曲线绘制
As，Cd，Cr，Cu，Ni，Pb，Zn标准溶液（国家钢铁材料测试中心，1000μg/mL）
配制曲线浓度如表3 ，线性相关系数大于0.999。
表3 标准曲线浓度（μg/mL）
元素名称 S0 S1 S2 S3 S4 S5
As 0 0.5 1 5 10 20
Cd 0 0.5 1 5 10 20
Cr 0 0.5 1 5 10 20
Cu 0 0.5 1 5 10 20
Ni 0 0.5 1 5 10 20
Pb 0 0.5 1 5 10 20
Zn 0 0.5 1 5 10 20
方法检出限
表 4方法检出限（μg/mL）
元素 As Cd Cr Cu
检出限 0.0320 0.0018 0.0039 0.0030
元素 Ni Pb Zn
检出限 0.0039 0.0285 0.0018
测定结果及加标回收率
在实际样品中加入被测元素，其加标回收率为91.7%-106.6%之间。
表 5 样品分析结果（μg/mL）
元素 样品测定值 加入量 加标测定值 加标回收率 GB8978-1996
As 0.487 1 1.460 97.3 <0.5
Cd 0.0532 0.1 0.149 95.8 <0.1
Cr 1.257 2 3.365 105.4 <1.5
Cu 0.795 1 1.712 91.7 <2.0
Ni 0.465 1 1.456 99.1 <1.0
Pb 0.512 1 1.561 104.9 <1.0
Zn 0.199 0.5 0.732 106.6 <5.0
结论
本方法采用Plasma 2000电感耦合等离子体**光谱仪测定污水中的As，Cd，Cr，Cu，Ni，Pb，Zn，方法检出限为0.0018μg/mL-0.0320μg/mL之间，加标回收率介于91.7%-106.6%之间，方法可靠，适用于污水中的As，Cd，Cr，Cu，Ni，Pb，Zn等元素的检测。

国产ICP光谱仪 测定糖果和豆奶粉中的微量金属元素
摘要:分别以干法灰化和湿法消解两种不同的方法处理糖果和豆奶粉样品，用北京纳仪器有限公司产Plasma 1000 型
电感耦合等离子体原子**光谱( ICP － AES) 测定食品中的Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素。并对两种方法进行了加标回收实验，回收率
在95． 8% ～ 102． 5%之间。
糖果和豆奶粉主要是**物，但其中含有微量Ca、Mn、Zn 等对人体有益的金属元素，为了改善糖果的性状还偶尔会加入TiO2、乳酸钙等食品添加剂［1］，国家食品检测标准中对Pb、Cd 有害重金属有严格，所以对食品中微量金属元素的检测十分有必要。食品中元素的分析方法繁多［2 － 6］，如: 石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法等，一种方法往往只能检测一种或者少数几种元素，比较费时费力。电感耦合等离子体原子**光谱( ICP－ AES) 是近年来受到广泛使用的元素检测仪器，可以对处理好的样品进行多元素同时测定。本文以某品牌糖果和豆奶粉为例［7 － 9］，分别以干法灰化和湿法消解两种不同方法处理样品，用北京纳仪器有限公司生产的Plasma 1000 型ICP － AES 测定其中的Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素，为相关食品检测提供了一种便利合理的方法，供生产单位和检测部门参考借鉴。
电感耦合等离子体**光谱法( ICP － AES) 分析样品具有多种元素同时测定、检出限低、线性范围宽、干扰小等优点，被越来越多的运用到食品检测行业。测定食品类样品前处理方法主要有湿法消解和干法灰化两种。湿法消解具有步骤简便、不易引入污染等优点，但某些**物在与高氯酸冒烟时较不稳定，容易喷溅、着火、甚至爆炸，具有一定危险性，此时易用干法灰化。干法灰化的优点是可以处理大量样品，但测量一些易挥发的元素数值会偏低。而且有的样品在灰化时几乎全部挥发，所剩灰分较少甚至没有，此时易用湿法消解。还有少数样品单用一种手段较难全部溶解，可能要综合处理，先灰化再冒高氯酸烟消解，甚至使用微波消解或者碱融。
总之，根据不同样品具体采用不同的前处理方法，用ICP －AES 测定食品中的微量金属元素，该方法简单快速，Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素回收率在95． 8% ～ 102． 5% 之间，结果准确可靠，为食品生产厂商和相关检测部门提供了一种便宜实用的检测途径。

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钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.