Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体**光谱仪测定工业硅中杂质元素含量
关键词
Plasma 3000,Plasma 2000,工业硅,耐氢氟酸进样系统
国家产品标准GB/T2881-2014《工业硅》中规定,检测工业硅中杂质元素采用电感耦合等离子体**光谱仪测定。本实验参照标准GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法*四部分:杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子**光谱法》测定工业硅中铝、铬、钙、硼、铜、铁、镁、镍、锰、磷、钠、钛的元素含量。对工业硅样品进行对比测试,检测结果与客户化学法基本一致。
仪器特点
Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体**光谱仪(钢研纳克检测技术股份有限公司)是使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。
Plasma3000
? 高效固态射频发生器,**高稳定光源;
? 大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
? 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
? 多元素同时分析,全谱瞬态直读。
? 多种进样系统,可选择性好;
? 垂直炬管,双向观测,检出限较加理想;
Plasma2000
? 高效固态射频发生器,**高稳定光源;
? 大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
? 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
? 多元素同时分析,全谱瞬态直读;
? 多种进样系统,可选择性好;
? 垂直炬管水平观测,耐盐性较佳。
样品前处理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量测定:
? 称取1g样品,放置于250mL聚四氟乙烯烧杯,用少许水清洗杯壁并润湿样品;
? 分次加入15mL~20mL氢氟酸,待反应停止后加滴加硝酸至样品完全溶解,然后加入3mL高氯酸,加热冒高氯酸烟,待高氯酸白烟冒尽,取下冷却。
? 加入5mL盐酸和1mL硝酸,用少许水洗杯壁,加热使残渣完全溶解,冷却至室温,转移至50mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
? 随同做空白实验。
2. B含量测定
? 称取1g样品,放置于250mL聚四氟乙烯烧杯,用少许水清洗杯壁并润湿样品;
? 分次加入15mL~20mL氢氟酸,待反应停止后,滴加硝酸至样品完全溶解,过量1mL,待反应停止后,加热至近干(控制温度**140℃),取下冷却;
? 加入5mL盐酸和1mL硝酸低温溶解残渣(温度**80℃),待样品完全溶解后,冷却至室温,转移至50mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
? 随同做空白实验。
注:
1) 工业硅中有些元素含量**低,使用试剂和水需要高纯,器皿清洁;
2) 标准溶液配置时注意介质干扰,建议P、Na、B单独配置;
3) 测量时,采用耐氢氟酸进样系统;
4) 样品溶解时,氢氟酸用量较大,注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料;
标准曲线配置
标准溶液配置时,可以先配置100μg/mL混合标准溶液,配置时按下表1加入体积数配置曲线。
表1 标准曲线配置
注:
1) 标准溶液配置时注意介质干扰,建议P、Na、B单独配置,浓度梯度同上表;
2) 配置曲线时,酸度和样品保持一致;
元素分析谱线
实验考虑各待测元素谱线之间的干扰及基体干扰,并选择合适的扣背景位置,经实验,本文选择分析谱线如下表2所示。
表2 各元素分析谱线及线性系数
测试结果
1. 标准样品测试结果、精密度与回收率
按照方法,测试了标准样品金属硅FjyJ0401,同时加入100微克做回收率实验,实验结果如表3所示。回收率在98.75%~106.93%,结果令人满意。
表3 实验结果、精密度和回收率(n=11)
2. 样品比对实验
采用Plasma2000型和Plasma3000型仪器测量客户考察样品,与客户化学法比对,结果如表4所示。通过比对,仪器测定值与化学法基本一致。
表4 结果比对
注:“-” 客户未提供化学法检测数据
结论
使用Plasma3000和Plasma2000能够很好的解决工业硅中杂质元素分析问题,完全满足国家标准GB/T2881-2014《工业硅》和GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法*四部分:杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子**光谱法》要求。
钢研纳克Plasma 2000电感耦合等离子体**光谱仪ICP-AES测定电池级碳酸锂中的17种杂质元素
碳酸锂是锂离子电池制造**的原料,随着锂电行业快速发展,生产企业对电池级碳酸锂杂质的控制也越来越严格,依据标准YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》规定,碳酸锂含量应≥99.5%,因此,对碳酸锂中杂质元素的准确测定是十分重要的。本方法采用国产ICP光谱仪——钢研纳克检测技术股份有限公司Plasma 2000型电感耦合等离子体**光谱仪,测定了电池级碳酸锂中的17种杂质元素,结果令人满意。
实验过程
1.1
仪器配置
观测方式:径向观测,分析参数见表1
进样系统:旋流雾化室、耐高盐雾化器、耐高盐炬管
分光系统:中**光栅与棱镜交叉色散结构,结合大面积CCD,实现“全谱瞬态直读”
1.2
实验条件
表1 仪器工作参数
1.3
实验方法
准确称取2.5000g碳酸锂样品于100mL烧杯中,加入适量高纯水,缓慢加入5mL硝酸,加热溶解后,冷却至室温,转移定容至50mL容量瓶待测。
分析结果
2.1
线性相关系数
本实验采用标准加入法进行测定。各元素的相关系数(见表2)均在0.999以上。
表2 线性相关系数
2.2
分析谱线
各元素的推荐分析谱线见表3。
表3 推荐分析谱线
2.3
方法检出限
在上述选定的工作条件下,重复测量空白溶液 11次, 以空白测定标准偏差的 3倍计算各元素的检出限,结果列于表4。
表4 检出限
2.4
加标回收率
对碳酸锂样品进行了加标回收率试验及精密度试验(见表5),各元素的回收率均在94%-108%之间。
表5 加标回收率及精密度(n=11)
2.5
样品测试结果
表6 测定结果
*备注:
1.行业标准参照YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》
2.“——”表示行业标准未要求
3. 括号中为样品实际检测值
结论
本文使用Plasma2000型全谱电感耦合等离子体**光谱仪测定碳酸锂中的杂质元素,通过计算检出限、回收率和精密度,分析结果准确,仪器性能稳定,可用于电池级碳酸锂中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si等杂质元素的分析测定。
钢研纳克双向观测Plasma 3000 ICP光谱仪分析性能:
检 出 限:亚 ppb- ppb 短期稳定性:RSD ≤ 0.5%(1mg/L) 长期稳定性:RSD ≤ 1.0%(4h,1mg/L)
光 源
自激式固态射频发生器,功率连续 1 瓦可调 震荡频率:27.12MHz
输出功率:700W-1600W 功率稳定性:< 0.1%
仪器规格
尺寸:宽 x 深 x 高(106cm x 67cm x 75cm) 重 量:约 180kg
光学系统
分析谱线范围:165-950nm
分 辨 率: 0.007nm@200nm 光室恒温:38℃ ±0.1℃
CCD 像素:1024x 1024
单像素面积:24μm x 24μm
工作环境
实验室湿度环境:相对湿度 20%~80% 氩气纯度:不小于 99.95%
排 风:不小于 400 立方米 / 小时
电 源:200V~240V AC 单相;50Hz~60Hz;4kVA
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.