在一些实验中,一些被测物经分离、净化后,样液的量比较多,被测定成分含量较其微小。例如痕量测定实验,在测定前需要浓缩样液,提高浓度,这样能提高分析的灵敏度。
但是存在于这些被测物中的污染物存在性质不稳定,易氧化分解,浓缩过程一定应注意防止氧化分解,尤其是在浓缩至近干的时候,较易发生氧化、分解,这时需要在氮气流保护下进行浓缩,常用的浓缩方法有以下几种:
一、减压浓缩法 有些待测组分对热不稳定,在较高温度下容易分解,采用减压浓缩,降低了溶剂的沸点,既可迅速浓缩至所需体积,又可避免被测物分解。
常用的减压浓缩装置为全玻减压浓缩器,又称K-D浓缩器,这种仪器是一种常用的减压蒸馏装置,此法具有浓缩温度低、速度快、损失少以及容易控制所需要体积的特点,适合对热不稳定被测物提取液的浓缩,特别适用于农药残留分析中样品溶液的浓缩。此外,还可用作溶剂的净化蒸馏之用。
离心技术的原理是物体在匀速圆周运动时受到一个外向的离心力,将样品放入离心机转子的离心管内,样品液就随离心管做匀速圆周运动,产生了一个向外的离心力。
100mg材料剪碎后加入10mgPVP-40(聚乙烯吡咯烷酮)及少量石英砂,用液氮研磨成粉,加入1.5ml10%三(丙酮配制,含10mM即0.07%β-),混匀,-20℃沉淀1小时,4℃,15000r/min离心15min,弃上清,沉淀复溶于1.5ml冷丙酮(含10mMβ-),再于-20℃沉淀1小时,同上离心弃上清,(有必要再用80%丙酮(含10mMβ-所得沉淀低温冷冻真空抽干。
按每mg干粉加入20μl(可调)UKS液[9.5M尿素,5mM碳酸钾,1.25%SDS,0.5%DTT(二硫苏糖醇),2%Ampholine(AmershamPharmaciaBiotechInc,pH3.5-10),6%TritonX-100],37℃温育30min,期间搅动几次,28度(温度低,高浓度的尿素会让溶液结冰)16000r/min离心15min,离心力越大时间长一点越好!上清即可上样电泳。或者-70度保存
盐城市安信实验仪器有限公司是生产、销售离心机的专业企业。公司不断引进国外**并与国内大专院校、科研单位合作,使产品技术紧跟世界**水平,现生产七大系列(实验离心机,小型离心机,低速离心机,冷冻离心机,台式离心机,高速离心机)50余种规格的离心机产品。公司对离心机产品的**技术进行了一系列的深入研究。如:转子**高速实验、**冷冻实验,转子光弹实验,电阻法应变测量试验、轴对称有限元法理论计算等,研制开发了变频电机驱动,微机程序控制等操作简便、安全可靠的新一代离心机。