然后将反应物降温到120℃进行水解,此时13一萘磺酸稳定,而d一萘磺酸易水解,从而降低了b一萘磺酸的量,以利于下一步的缩聚反应,水解时间约为30min。缩合反应是b一萘磺酸盐减水剂生产过程中的重要反应。
制备方法:萘磺酸盐减水剂的合成路线如下:萘→磺化→水解→缩合→中和→过滤→干燥→产品
(5)中和:缩合之后的料进入中和釜中,滴加液碱,将磺化反应中过剩的硫酸中和掉,待 PH 到 7-9 的时候停止滴加。
萘磺酸盐减水剂是我国早使用的,是萘通过硫酸磺化,再和甲醛进行缩合的产物,属于阴离子型表面活性剂。该类减水剂外观视产品的不同可呈浅到深褐色的粉末,易溶于水,对水泥等许多粉体材料分散作用良好,减水率达25%。
温度的优条件为104℃;反应时间的优条件为6h;甲醛用量的优条件为0.75;预期理论值为18.3。 [6]
反应原理是:亚硫酸与术质素分子中的烯醇基加成引入磺酸基,引入磺酸基的试剂用Na2S03,由于Na2S03水解生成H2SO3,使加成反应得以进行,在碱性介质中生成木质素磺酸盐。 [5]
在国外,木质素磺酸盐被看作是一种环保型的产品,韩国每年从中国进口16万t液体木质素磺酸盐,英国、美国、日本等也从中国进口木质素磺酸盐,主要是单独作为减水剂使用,或用于复合减水剂产品的原料。 [5]
(3)水解:由于在磺化反应中产生了α-萘磺酸,它的存在不利于缩合反应,因此需要加水将α-萘磺酸进行水解。
(2)磺化:磺化过程是向磺化釜中加入浓硫酸与之反应,产生萘磺酸。萘磺酸有两种:α-萘磺酸和β-萘磺酸。
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