RoHs2.0解决方案Thermo GC-MS热裂解气相色谱质谱联用仪

RoHs2.0解决方案Thermo GC-MS热裂解气相色谱质谱联用仪

一参与较新中国国家标准制定商

型号：
TRACE 1310 气相色谱
ISQ 7000 单四较杆质谱
Frontier EGA/PY-3030D 热裂解
Thermo ScientificTM Chromeleon7.2 数据处理系统


本文参考 IEC 62321-8:2017《通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)，配有热裂解/ 热脱附的气相色谱质谱联用仪（Py/ TD-GC-MS）检测聚合物中的邻苯二甲酸酯》，采用热裂解作为样品进样技术，不经前处理直接进 Pyrolyzer-GCMS 系统分析检测，省去了繁琐的前处理步骤。该方法操作简单， 速度快，仪器灵敏度高，无杂质干扰，适合进行增塑剂的快速筛查。

方案特点
1)自动化程度高，高达 48 位自动进样器，满足高通量分析要求
2)可提供EworkFlowTM 方法包，整合仪器方法，分析方法， 报告模板，*重新建立，一键启动分析。
3)*特的进样口接口设计，*切分载气流路。可在热裂解进样方式和普通进样方式自由切换。
4)性能稳定，大浓度进样后系统依然残留量少，大幅减少维护时间，满足连续筛查任务的进行。


关键词
热裂解；增塑剂；聚合物

目标
建立一种简单、快速、自动化程度高的分析检测方法来检测聚合物中增塑剂，以期提供较好的快速筛查方法。

引言
塑化剂是大宗工业品，广泛应用于国民经济各领域，包括塑料、橡胶、粘合剂、纤维素、树脂、医疗器械、电缆等成千上万种产品中。中国香港浸会大学生物系用白鼠研究发现， 曾经服食增塑剂的老鼠，诞下的后代以雌性为主，并会影响其正常的排卵，即使诞下雄性，其生殖器较正常的小三分之二，而精子数量亦大减，反映增塑剂毒性属抗雄激素活性，造成内分泌失调，影响其正常生育能力。研究可应用到人类身上。
**电工**（IEC）在其 IEC 62321-8:2017 电子产品中某些物质的测定－* 8 部分︰通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)，配有热裂解 / 热脱附的气相色谱质谱联用仪 (Py/ TD-GC-MS) 检测聚合物中的邻苯二甲酸酯中引入了热裂解的进样方式，相较传统的索式萃取方式，较大的缩短了样品的前处理时间和处理难度，大幅提升样品的分析效率。
赛默飞世尔科技 Pyrolyzer-GCMS 分析系统由 ISQTM GC-MS 系统和 Frontier EGA/PY-3030D 系统组成，*特的 PY 进样口接口，实现了 ISQTM GC-MS 和热裂解的**结合。
仪器
Pyrolyzer-Thermo ScientificTM ISQTM 7000 GC-MS 热裂解 -气相色谱质谱联用仪 , 

包括 :

-TRACE 1310 气相色谱
-ISQ 7000 单四较杆质谱
-Frontier EGA/PY-3030D 热裂解
Thermo ScientificTM Chromeleon7.2 数据处理系统

耗材
TG-5HT 15 m x 0.25 mm x 0.10 μm（P/N 26095-0350）

试剂与标准品
PVC 基质标准品（1000 mg/kg） 锐标

工作曲线的制备
工作曲线：精准称取 0.50 mg（精准至 0.01 mg）上机，获得单点**进样量校正曲线。

样品前处理
精准称取样品 0.50 mg（精准至 0.01 mg），直接上机。


热裂解条件


Step	Initial
（℃）	Initial	Rate
（min） （℃ /min）	Final
（℃）	Final
（min）	
Total
1st	200	0	20	300	0	5
2nd			5	340	1	14
Upper Temp. :300℃

GC/MS 条件
进样口条件：进样口温度300 ℃，分流进样（分流比120：1），恒流 1.3 mL/min
柱温程序：80 ℃（0 min）-20 ℃/min-300 ℃（2 min） 传输线温度：280 ℃，离子源温度：320 ℃
EI mode，SIM 方式采集
总运行时间：26 min（热裂解时间 +GCMS 运行时间）

表 1. 8 种增塑剂保留时间及特征离子

序号	化合物	保留时间 /min	定量离子	定性离子
1	DIBP	4.91	223	205、149
2	BBP	5.41	223	205、149
3	DnHP	7.59	251	149、150
4	BBP	7.61	206	91、149
5	DEHP	8.12	279	167、149
6	DNOP	8.77	167	279、149
7	DINP	7.50-9.80	293	149、167
8	DIDP	8.39-10.18	307	149、167

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