优尔鸿信检测塑料研发实验室是一个集环境检测、工业失效分析、成分分析及材料研发为一体的综合性化学分析实验室,实验室依据ISO/IEC17025建立严谨的质量控制体系,并获得CNAS和CMA认可,可立出具具有性和性的检测报告。
玻璃化转变温度(Tg)是高分子聚合物的特征温度之一,它是指聚合物材料由玻璃态转变为高弹态(或称橡胶态)所对应的温度。这一转变是非晶态高分子材料固有的性质,是高分子运动形式转变的宏观体现。
玻璃化转变温度Tg检测方法
动态力学性能分析(DMA)法:过在受测高分子聚合物上施加正弦交变载荷获取聚合物材料的动态力学响应,测定聚合物的动态模量或者力学损耗随温度变化关系曲线,从而确定Tg值。
DSC法(差热分析法):利用高分子材料在玻璃化转变时热容的变化来测定玻璃化转变温度。在DSC(差示扫描量热仪)曲线上,玻璃化转变表现为基线向吸热方向移动,通过延长转变前后的基线并找到交点,可以确定玻璃化转变温度。
热机械法TMA:通过在加热炉或环境箱内对高分子聚合物的试样施加恒定载荷,记录不同温度下的温度-变形曲线,找出曲线上的折点所对应的温度。
玻璃化转变温度Tg影响因素
玻璃化转变温度的高低与多种因素有关,主要包括:
分子链柔顺性:分子链柔性越大,玻璃化转变温度越低;分子链刚性越大,玻璃化转变温度越高。
交联:聚合物分子交联会减少自由体积,降低分子链的运动性,从而使玻璃化转变温度升高。
分子量:分子量小,该影响因素明显。分子量**过一定程度后,玻璃化转变温度随分子量变化就不明显了。
增塑剂:增塑剂可以降低高分子链段运动所需的能量,从而降低玻璃化转变温度。
离子键:引入离子键可以显著提高高分子链间的相互作用力,从而提高玻璃化转变温度。
玻璃化转变温度检测的意义
玻璃化转变温度对高分子材料的使用性能和工艺性能具有重要影响。它不仅是高分子物理研究的主要内容之一,也是工程塑料使用温度的上限和橡胶或弹性体使用温度的下限。如在选择用于汽车内部装饰件的塑料时,必须考虑到夏季高温下车辆内部可能达到的温度,以保证所选材料因过热而软化变形。同样地,冬季低温环境下使用的材料也应当有足够的韧性以避免脆裂。。
玻璃化转变温度(Tg)是高分子材料中一个重要的特性参数,它标志着材料从硬脆的玻璃态转变为柔软且具有弹性的高弹态时的温度。这个转变不是相变,而是一种动力学过程,在这个过程中,聚合物链段开始获得足够的热能以克服内部摩擦和相互作用力,从而能够进行局部运动。
玻璃化转变温度Tg检测方法
测定Tg的方法有多种,每种方法都有其适用范围和特点:
差示扫描量热法(DSC):通过测量样品与参比物之间的热量差异来确定Tg。在玻璃化转变过程中,材料的比热容会发生突变,这会在DSC曲线上产生一个台阶。
动态力学分析(DMA):该方法通过对样品施加正弦交变应力,并监测应变随温度的变化,可以得到储能模量和损耗模量曲线。在Tg附近,这些曲线会出现明显的转折点或峰。
热机械分析 (TMA): 记录试样尺寸随温度变化的情况,利用膨胀系数的变化点来估计Tg。
玻璃化转变温度检测的重要性
机械性能:Tg以下,材料表现为刚性和脆性;Tg以上,材料变得较加柔韧和有弹性。
加工条件:了解Tg对于设定合适的加工温度重要,比如挤出、注射成型等。
使用环境:选择适合特定应用场合的材料时需要考虑其Tg,确保材料在其工作温度范围内保持所需的性能。
玻璃化转变温度Tg影响因素
化学结构:性基团的存在通常会提高Tg,因为增加了分子间的作用力。
分子量:随着平均分子量的增加,Tg一般也会有所上升。
交联度:交联可以显著提高Tg,因为它限制了链段的移动。
增塑剂:添加增塑剂能够降低Tg,通过减少分子间的吸引力使聚合物较容易流动。
共聚与共混:引入不同类型的单体或混合不同的聚合物也可能改变终材料的Tg。
玻璃化转变温度是表征高分子材料性能的一个关键指标,理解并准确测定Tg对于确保高分子材料在特定使用条件下的性能至关重要。如电子产品中使用的绝缘材料必须能够在高温下保持稳定性能,因此它们往往具有较高的Tg值。
橡胶中可能含有几十种不同比例的成分,包括聚合物、增塑剂、填料和防老剂,另外可能还含有润滑剂、稳定剂、阻燃剂和其他组分,其构成相当复杂有可能还存在不同成分之间相互干扰的情况,所以采用一两种设备及方法很难将橡胶中各成分分析清楚。配方还原即是通过微观谱图(光谱,色谱,能谱,热谱,质谱等)对塑料成分进行分析,确定其各个物质成分之占比.
配方还原与主成分分析的差别:
配方还原:是对所有组成成分进行检测,并确定各个组成成分占比,一般用于材料失效分析或者竞争对手产品成分并仿制.分析难度较大,需要视具体情况结合多种不同的分析方法,分析价格一般在3000-10000不等。
主成分分析:是分析样品主要成分/官能团,一般用作确定/区分塑料品种,如确定来料是否是PVC、PE等。主要测试方法是红外光谱测试,价格较为便宜。
配方还原/成分分析适用情况:
• 材质分析
• 通过比对正常样品成分,快速查找问题材料性能下降原因;
• 可以还原基本配方,用于产品配方改进,模仿生产,缩短研发周期;
• 进料品质检验;
• 验证产品中是否含有某种关注物质;
•未知液体/固体是否含有毒性,对人体是否有害。
• 企业在生产或研发中常遇到的如异物、杂质、斑点、表面出油、开裂、断裂、吐白、吐霜等异常分析。
优尔鸿信检测元素成份分析实验室,是一个集环保检测、工业失效分析、成分分析及材料研发创新为一体的综合性化学分析实验室。实验室作为**服务型部门,人才聚集效应明显,其中博士及研究生30人,本科及以上学历人员占比**过80%,技术人员占比**过93%。
TMA热机械分析仪(Thermomechanical Analyzer)是一种在设定的力、气氛、时间和温度的条件下测量材料形变的设备。它主要用于测量固体(包括园片、薄膜、粒状、纤维)、液体和凝胶在力作用下的形变性能,负荷方式有压缩、针入、拉伸、弯曲等。
TMA热机械分析仪广泛应用于塑料、橡胶、薄膜、纤维、涂料、陶瓷、玻璃、金属材料与复合材料等领域。利用TMA来研究材料的应用温度、工艺条件、力学性能等,对于提高材料的各方面性能具有重要的意义。
TMA可用于测量以下参数
膨胀系数:包括线膨胀系数和体膨胀系数等,用于评估材料在不同温度下的尺寸稳定性。
相转变温度:如玻璃化转变温度(Tg)、熔点等,用于了解材料的热性能和加工条件。
软化点:用于评估材料的耐热性能和加工温度范围。
蠕变行为:在恒定载荷下,材料随时间发生的形变,用于评估材料的长期稳定性。
其他性能:如粘性流动、熔融和结晶、凝胶化、固化和交联反应等
TMA与DSC、DMA的区别
虽然TMA、差示扫描量热法(DSC)和动态力学分析(DMA)都是研究材料热性能的重要工具,但它们各有侧重:
DSC主要用于测量材料在加热或冷却过程中吸收或释放的热量,常用于测定熔点、结晶温度等相变过程中的热效应。
DMA则是在交变应力作用下测量材料的力学响应,主要用于研究材料的粘弹性和模量随温度的变化。
TMA专注于测量材料尺寸随温度的变化,特别适合于研究热膨胀行为和软化点。
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