本品为桃金娘科植物丁香(Eugenia cayophyllata Thunb.)的枯燥花蕾经水蒸气蒸馏提取的挥发油。含β-丁香烯(C15H24)应为5.0%~14.0%,含丁香10H12O2)应为75.0%~88.0%,含乙酸丁香酯(C12H14O3)应为4.0%~15.0%。 【性状】本品为微黄色至黄色的廓清液体;有丁香的香气,味辛辣,且有麻舌感;在空气中露置易蜕变。 本品在乙醇、、冰或中易溶解,在水中简直不溶。 相对密度 本品的相对密度(通则0601)为1.038~1.060。 旋光度 取本品,依法测定(通则0621),旋光度应为0°至-2.0°。 折光率 本品的折光率(通则0622)为1.528~1.537。 【鉴别】(1)取本品约80mg,加2ml使溶解,作为供试品溶液。另称取丁香和乙酸丁香酯对照品适量,用制成每1ml中各含25mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)实验,汲取上述两种溶液各2µl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以为展开剂,展开,取出,放置5分钟后停止二次展开,取出,晾干,在紫外光灯(254nm)下检视,对照品溶液色谱中应显现两个明晰别离的斑点(斑点从上至下分别为丁香和乙酸丁香酯),供试品溶液色谱中所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液中丁香和乙酸丁香酯的斑点相同。再喷以茴香醛溶液(取茴香醛0.5ml,加冰10ml使溶解,加85ml和5ml,摇匀,即得。临用新制),在105℃加热5~10分钟,供试品溶液色谱中所显丁香和乙酸丁香酯斑点的位置与颜色应与对照品溶液中丁香和乙酸丁香酯的斑点相同,在溶剂*与乙酸丁香酯斑点下方,应各显现一个红点,溶剂*斑点为β-丁香烯。 (2)在含量测定项下记载的色谱图中,供试品溶液主峰的保存时间应与对照品溶液中β-丁香烯峰、丁香和乙酸丁香酯峰的保存时间分歧。 以上(1)、(2)两项可选做一项。 【检查】溶液廓清度 取本品1ml,加70%乙醇2ml溶解后,依法检查(通则0902),溶液应廓清。 水溶性类 取本品1ml,加热水20ml,振摇,放冷,用水潮湿的滤纸滤过,滤液中加试液1滴,除显易消逝的灰绿色外,不得显蓝色或紫色。 脂肪油和树脂化精油 取本品1滴滴于滤纸上,内油滴应完整挥发,不得留下半透明或油性斑点。 重金属 取本品1.0g,依法测定(通则0821*二法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。 色谱条件与系统适用性实验 用聚乙二醇为固定液(或性相近)的毛细管柱,起始柱温为80℃,维持1分钟,再以每分钟3℃的速率升温至180℃,维持2分钟,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。取对照品溶液1µl,注入气相色谱仪,各组分的出峰次*为β-丁香烯、丁香、乙酸丁香酯。 内标溶液的制备 取水杨酸乙酯适量,加溶解并稀释制成每1ml中约含9mg的溶液,即得。 测定法 取本品约0.1g,精细称定,置10ml量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精细称取β-丁香烯、丁香与乙酸丁香[1]对照品适量,加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg、8.8mg与1.0mg的混合溶液,作为对照品溶液。另取对照品溶液与供试品溶液各1µl,分别注入气相色谱仪,记载色谱图,按内标法以峰面积计算,即得。 【类别】药用辅料,芳香剂和矫味剂等。 【贮藏】密封,在凉暗处保管。
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