固体中氮分析原理:钢中的杂质氮是在冶炼、加工等过程中由原材料及气氛中吸入、残留于钢中造成的。在一定情况下,氮也作为一种重要的合金元素从中间合金或用渗入的方式加入。氮在钢中的含量因冶炼方式、热处理制度和钢种的合金成份而变动,一般为 0.001%-0.50%,若经氮化或氰化处理,钢件表层的氮量可达 1%-6%。钢中的氮绝大部分是与合金元素形成氮化物或碳氮化物,部分以原子状态固溶于钢中,较少数情况下,氮以分子状态夹杂于气泡中或吸附在钢的表面。氮是一种形成稳定奥氏体能力很强的元素,可在不降低塑性的前提下提高钢的硬度、强度和耐腐蚀性。氮与铬、钨、钼等元素形成弥散稳定的氮化物后将较度地提高钢的蠕变和持久强度。对钢件表面渗氮处理得到高度弥散的氮化物层,可获得良好的综合力学性能。氮还影响钢的电磁性能。如在硅钢中,含有氮化铝将导致矫顽力和导磁率降低,但利用硫化锰和氮化铝的有利夹杂,可以稳定地获得大晶粒的高取向组织和高磁感的冷轧硅钢片。氮对钢液有不利影响,如使低碳钢在提高强度和硬度的同时韧性降低,缺口敏感性增加,并产生兰脆现象同时,当氮含量较高时将使钢的宏观组织疏松,甚至产生气泡,使热或冷的变形加工发生困难。因此,对钢中氮进行测定和了解,为控制冶炼和加工工艺提供了技术参数,具有重要的意义。自从六十年代初 A.M.Baccemah 等人将脉冲加热技术应用于金属中气体分析以来,这种方法得到了突飞猛进的发展,利用该技术制成的气体分析仪不断完善并发展,逐步趋于智能化,简便化。越来越多的实验室都选用仪器来完成样品的分析,避开化学法中配制溶液、选择溶液等复杂操作。目前高温合金、生铁及铸铁、金属功能材料等金属中氮的检测均采用脉冲加热惰性气体熔融热导检测法。脉冲加热惰性气体熔融热导检测法(JISG1228-86, ISO10720:1997)适用于钢铁中全范围氮的测定。试样在惰性气流中熔融,其氮被还原释放出来,由惰性载气送入热导池中,测量热导率的变化。
碳、硫、氧、氮、氢元素对金属影响
金属中气体元素原定义为氧、氮、氢三种填隙式相元素,我国自1953年开展金属中气体分析工作以来,已有46年历史。它们以溶液和剩余相夹杂物的形式处于固体的和熔融的金属系统中,在一定条件下,这些元素在金属中形成真正的气体杂质,由于这种原因,氢、氧、氮称为“金属中气体生成元素”即这些元素可以在由凝聚相转变成气相后用气体分析器来测定。在实验过程中,由于气态反应产物的排出而使平衡移动时,氢、氧、氮和碳在高温和试剂的作用下可以从金属中定量在析出到气相中。这些化合物-H2O2、N2、CO、CO2、CH4、NH3、H2O等可以用气体分析方法来测定。因此象形成SO2、H2S、SO3等类化合物的硫也属于气体生成元素。这样金属中气体元素分析广义上指-将在分析过程中能形成气体状态而分析的碳、硫、氧、氮、氢五元素。
气体元素能使钢材产生缩孔、气泡、疏松、点状偏析、裂纹等缺陷。缩孔是钢锭冷却收缩时,因无液体补充而在钢锭内部形成的孔洞。钢中气泡是由于钢锭凝固时,碳-氧反应生成的气泡来不及排除就被围在钢锭内部产生的。疏松是一种微小孔洞分布在钢材内部。点状偏析形成的原因是钢件中已凝固或已呈糊状的金属部份,存在气泡或收缩孔隙,这些位置随后为富含低熔点组元和杂质的溶液所填充,就造成了点状偏析,点状偏析严重的钢中气体元素含量往往较高。而裂纹的产生通常是由于钢液凝固过程中发生了夹杂质物的集聚和气体溶解度的降低,并且一般集中在晶粒边界,形成了薄弱环节,以后当热处理或压力加工时产生的应力**过强度时,这种地方容易开裂产生裂纹。钢中气体元素除了与其它各种因素综合作用产生许多缺陷外,其本身还会对钢材性能产生各自的影响。
氧氮氢分析仪原理:在脉冲电极炉的高温条件下,样品在惰性气氛的石墨坩埚中熔融,气体元素的化合物被还原分解,样品中的O、N分别以CO和N2的形式释放,样气经由转化炉后,CO转化为CO2,CO2、N2在载气(高纯氦)的携带下经过红外检测器,检测CO2后,CO2被碱石棉吸收,后惰性载气携带N2进入热导检测器进行检测。
氧氮氢分析仪的现状
20 世纪 70 年代中期已有代脉冲-色谱热导氧氮联测仪商品仪器,80 年
代出现*二代配置微机的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器,90 年代初*三代配置计算机的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器问世,90 年代末又出现给*二代商品仪器配置计算机的改进型的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器。目前,在国外氧氮仪的市场上,美国力可公司、日本崛厂、德国埃尔特公司的产品占据着主要地位。国内从二十世纪 70 年代引进美国仪器开始,到 90 年代德国仪器进入,至今 30 多年的时间中,由于缺少自己的产品,氧氮仪市场一直被这三家公司所垄断。20 世纪 70 年始至 80 年代初,有些科研院所与分析仪器厂合作,开发研制了脉冲气相色谱氢氧联测仪,但尚未得到推广应用。而脉冲-红外热导氧氮联测仪则市场上没有国产的商品仪器,国内各单位尚未开展该类仪器的研制工作。80年代 钢铁研究总院研制出了 DCY-I 脉冲热导氮测定仪,后续北京纳仪器有限公司开发研制了 O-3000 氧氮分析仪, 大量投放市场,逐渐打破国外的垄断。
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业中游企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力强的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:直读光谱仪、碳分析仪、氧氮分析仪、ICP光谱仪、ICP-MS、食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备碳仪,氧氮分析仪,扩散分析仪,氧氮分析仪,红外碳仪,碳分析仪厂家,等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克红外碳分析仪,源于钢铁研究总院,70年金属分析经验。**部件进口配置,检测稳定性和检测精度高。采用炉或管式炉加热,红外检测原理,可分析钢、铸铁、矿石、陶瓷、水泥、石灰、橡胶、煤、焦炭、耐火材料、石墨、土壤等**或无机固体材料中碳和。钢研纳克氧氮分析仪,中国氧氮分析仪,1977年研发了中国台真空熔融气体分析仪,1991年脉冲红外定氧仪在这里实现产业化,率先打破国外*。采用脉冲加热,红外热导检测技术,可以实现快速、准确测定钢铁、金属粉末、有色金属、陶瓷、矿产等固体无机材料中氧、氮、元素的含量。