X光谱分析仪 厂家仪器 x射线荧光手持光谱仪

1、压片法压片法是将经过粉碎或研磨的样品加压成形的制样方法。压片法的制样流程粉末样品加压成型
（1）优点：
①制样简便，速度快，适合大生产和快速分析
②制样设备简单，主要是磨粉机，压片机和模具等。
③可用于标准加入法和高、低倍稀释以减少基体效应。
④比起松散样品，将粉末样品压片能减小表面效应和提高分析精度。
（2）不足：不能有效消除矿物效应和完全克服粒度效应。一般用于控制生产，而不用于样品成分的定值。
（3）制样过程中应注意的事项：
①样品要烘干。
②样品经过粉碎要达到一定的粒度并均匀。
③标准样品和分析样品制样时的压力和保压时间要一致。
④卸压速度不要太快，要匀速下降。
⑤保持粉碎的容器和压片的模具清洁，防止样品间的相互沾污。
⑥装料密度要一致。
可以采用以下方法来减少粒度效应：
①研细到不存在粒度效应的程度；
②对所有试样和标样采用标准化的研磨方法，使它们基本上具有相同的粒度或粒度分布；
③干法稀释。稀释剂粉末与含有分析元素的颗粒对初级和分析线束的质量吸收系数好要相似；
④在高压力下压制成块；
⑤数学方法校正；
（4）助研磨剂助研磨剂的作用主要是提高研磨效率及克服细磨时的附聚现象，提高均匀性和防止样品在粉碎时粘附在粉碎容器上。
常用的助研磨剂有:
②
 体的如、乙二醇、三胺和正己烷等，具有可烘干易挥发的优点；
②固体的如各种硬脂酸等。另外，助研磨剂还能减少和延迟在粉碎和研磨过程中样品颗粒的重新团聚现象。
（5）粘结剂粘结剂的主要作用是使一些内聚力比较差的粉末样品在制样中增加粘结性能。加入粘结剂有以下几个优点：
①内聚力很低的粉末也可以制成结实的压块；
②对粒度和密度不均匀的粉末加入粘结剂，装样时和压片时可得到较好均匀性；
③可以得到较高的堆积密度和较光滑的表面；
④由于稀释，减少了吸收-增强效应。但是加入粘结剂也有一些缺点，由于加入的粘结剂大多是轻基体，低吸收稀释剂，能减少基体效应。但会使散射背景有所增加，另外分析元素的测量强度会有所下降，对痕量元素不利，使轻元素的灵敏度下降。同时，制样时间有所增加。常用固体的粘结剂有甲基纤维素、微晶纤维素、、低压聚乙烯、石蜡、淀粉、干纸浆粉等；常用的液体粘结剂有，其优点是液体可以挥发，样品中的残留量可忽略。使用粘结剂要注意其纯度，不能含有明显的干扰元素；且性质稳定不易吸潮、风干，经X 射线照射不易破碎；必须定量加入，加入量一般为总重量的2%~10%。
（6）添加剂为了校正吸收-增强效应可添加内标。内标的粒度必须与试样粒度相同，或者把它们掺到一起再进行研磨。好是以溶液形式加入内标，即可把内标溶液与试样粉末均匀混合起来。为减少吸收-增强效应，可添加低吸收稀释剂，如碳酸锂，，碳，淀粉等，对于轻基体分析元素的粉末样品，为使校准曲线加接近直线，可添加高吸收缓冲剂，如氧化镧或钨酸。为便于研磨，可添状惰性磨料，如氧化铝，碳化硅。用研钵研磨粉末时，经常使用这种方法。如果待混合的种粉末的粒度都很小，或它们的粒度、形状、密度都基本相同，则可直接以干粉形式进行混合；如果粉末较粗，或粒度和形状不同，则必须在混合前分别加以研磨，或者混合后一起加以研磨。如果密度差别很大，则可以把一定体积的重成分标准溶液加入经过称重的轻成分粉末。
（7）衬底为避免粘结剂的加入降低强度，或只有少量的粉末样品时，可采用镶边衬底压片。
（8）研磨工具可用玛瑙、碳化硅、碳化硼研钵进行手工研磨。可以干磨，也可以加入或，研磨至干，如此反复几次。好还是用磨样机进行研磨。压片时，粒度越小，分析线强度就越高；粒度一定时，压力越高，分析线强度就越高。使用粘结剂或稀释剂，会使强度随粒度增加而减小的效应变得明显，而使强度随压力而的效应变弱。

X荧光光谱技术的发展
1959年我国从苏联引入了照相式X荧光光谱仪，这是中国次引进X荧光光谱分析仪。 1895年，德国物理学家伦琴发现了X射线。 1896年，法国物理学家乔治发现了X射线荧光。 1948年，弗里德曼和伯克斯研制了台商品性的波长色散X射线荧光光谱仪。
1969年，美国海军实验室研制真正意义上的EDXRF光谱仪。从上面的X荧光光谱仪的初始发展过程来看，荧光光谱分析仪这项技术比较年轻，从发现X射线荧光到出现X射线荧光光谱分析仪都不过一**，后应用到各种领域中的时间也才几十年。同样，我国X荧光光谱分析也是光谱分析领域中较年轻的分析手段之一，1959年，我国请苏联来华在应化所举办了x光谱学习班，随后，我国不断开展X荧光光谱学习班，为之后中国X荧光光谱分析技术打好了基础。
1981年，我国X光谱分析工作者出版了自己编著的书籍，由此可见，在这些年中，我国研究X荧光光谱的学者们做了不少的工作。
从上，我们知道了很多厂家都喜欢购买进口光谱仪，还了解我国引进台X荧光光谱仪后的发展，明明前后研制的时间差不多，几年的差距为什么技术差别那么大，我们是否真正克服了这项技术。1959年，我国研制了台X荧光光谱分析仪，但是这是大型的X荧光光谱分析仪（我们现在购买的X荧光仪器都是手持式的，方便易携带）。当年有单位购买了国产的大型X荧光光谱仪后，不仅所发挥的作用不大，还经常发生故障，不能充分发挥作用，因此，我国X荧光光谱分析发展受到了影响，大部分工作还是用进口仪器完成。 在X荧光光谱仪的研制与投产上学者与研制者们集聚力量，对X荧光光谱技术进行分析，之后的成果斐然。北京师范大学在X荧光光谱分析在表面微区，微试样的分析中做出了开创性的工作。王燕，赵敏等学者对X荧光强度与含量的线性关系进行了分析，并对定量分析方法进行了模拟运算，总结了优的计算方法。周云泷等学者通过计算机软件分析计算，对一些微量元素进行分析，达到较为满意的分析结果。之后的一些研究因篇幅原因不再一一概述，但之后越来越多的学者们都为X荧光光谱分析付出了努力。

X荧光光谱仪是利用XRF技术解决国内水泥厂、钢铁公司对复杂成份、多类型榈中元素的快速、准确分析。该技术的主要特征为：利用低能X光激发待测元素，对Si、S、AI、Na、Mg等轻元素有良好的激发效果，并且测试时间短，大大提高了检测效率和工作效率； 采用UHRD探测器，具有良好的能量线性和能量分辨率，及良好的能谱特性，较高的峰背比； 采用自动稳谱装置，保证了仪器工作的一致性； 利用解谱技术使谱峰分解，使采用UHRD探测器的分析仪对Si、S、AI等轻元素的测试具有和的分析精度；采用相似自动分类技术使分类准确，有效地克服基效应对测量带来的影响；采用多参数的线性回归方法，使元素间的吸收、增强效应得到明显的消除。

X荧光光谱热电的仪器,检测口放一铜片的作用？
(1) 有的手持式的在头部装有一个校正的样品，同时在不用的时候也可以保护X射线**源。
(2) 铜块作用一是作能量校正，二是在不测其它样品时挡住窗口起保护作用。
22.为什么X射线荧光测定压片样中的Sb含量时样片厚度有影响？
(1) 原子序数较低的元素（或基体）对能量较高的谱线吸收系数较低，因此无限厚度也就大一点
(2) Sb的K线能量较高，能穿透厚的样品（相对本样品中的其他元素的特征射线），所以饱和厚度也就比其他元素厚。
23.进行合金分析的时候，比如测定硅锰中的si时，用什么进行校正要好些呢？
(1) 用含Si量接近待测合金中Si含量的合金标样校正。
(2) 基体校正这个说法不正确。如果说基体校正的话，我想你所做的试样中只有锰和铁能对其构成基体上的影响。
实际上，你可能是由于线性不好，所以觉得应该做“基体校正”。
原因是:
A、可能是定值还得在准确一些。
B、制样上的偏差比较大。
其中二条比较主要。那没有办法，自己解决。

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