光谱分析的种类和分析的内容
在日常生活中,可以见到各种不同的,如红、黄、兰、白色光。太阳光经三棱镜后,会产生红、橙、黄、绿、青、兰,紫排列的色带,还有人们肉眼所看不见的光如紫外线,红外线,γ射线等。
从光谱分析的观点重要的谱线波长是在100—12000*10-1nm之间,这个区间又分为几个光谱范围。
从广义讲,各种电磁都属于光谱,一般按其波长可分为:
γ射线 0.00005—0.14nm
x射线 0.01—10nm
微波波谱 0.3mm—lmm
而光谱区可分为:
真空紫外区10—200nm
近紫外区200~380nm
可见光谱区 380—780nm
近红外光谱 780nm一3μm
远红外光谱 3—300μm
注:1米 (m)=103毫米 (mm)=106微米 (μm)
光电直读光谱分析应用的元素波长,大部分在真空紫外区和近紫外区多。
我们通常所讲到光谱仅指光学光谱而言,从物质(固、液、气)加热或用光或用电激**光谱时得到三种类型的光谱。线光谱是由气体状态下的原子或离子经激发而得到的,通常呈现分立的线状所以称线光线,就其产生方式而言又可分为**光谱(明线)和吸收光谱(暗线)两种,因此光谱分析又分为**光谱分析和原子吸收光谱分析。如果是原子激发产生的光谱,称原子光谱,如果离子激发所产生的光谱称离子光谱。带状光谱是原子结合成分子中发出的或两个以上原子的集团发出的,通常呈带状分布,是分子光谱产生,如在光谱分析中采用炭电极,在高温时,炭与空气中氮化合生成氰带(CN)分子,当氰分子在电弧中激发时产生的光谱,称氰带。连续光谱是从白热的固体中发出的,是特定的状态下原子分子中发出来的,所以连续光谱是无限数的线光谱或带光谱体。
我们通常讲的光谱分析,一般是指“原子**光谱分析”,光电光谱分析中元素波长都是元素的原子光谱和离子光谱。
现在光电光谱仪主要分为两大类。非真空型的光电光谱仪的工作波长范围在近紫外区和可见光区。真空光电光谱仪工作波长扩展到远真空紫外120.0nm,因而利用这个波段中氮、碳、磷、硫等谱线的灵敏度来分析钢中的重要元素。
钢研纳克直读光谱仪源于中国冶金行业的科研机构“钢铁研究总院”,具有70年金属分析检测经验,金属检测标准制定者,直读光谱仪国家标准GB/T4336起草单位。钢研纳克拥有国内强大的光谱仪产品研发、生产、售后服务力量,生产出了“国产好仪器”火花直读光谱仪Lab Spark系列,世界**的OPA金属原位分析仪系列,直读光谱仪的者SparkCCD系列,系列产品获得了广大用户的认可,在中国累计销售4000余台,是中国金属材料光谱分析领域的**者。
钢研纳克直读光谱仪系列产品多次获得、省部级重项,如国家科学技术进步奖二等奖(金属原位分析仪)、两次荣获中国分析仪器奖项“BCEIA”金奖,山东省科学技术进步奖一等奖,中国仪器仪表行业协会自主创新金奖,国家知识产权局中国奖等奖项。
在以院士为首的研发团队带领下,钢研纳克充分发挥技术研发优势,承担了大量的国家重大课题,包括国家重点研发计划项目、工程院咨询项目、工信部工业转型升级(中国制造2025)资金项目、国家自然基金项目等。同时,公司检测技术及其产品多次获得、省部级重项,如国家科学技术进步奖二等奖、中国仪器仪表行业协会自主创新金奖、国家知识产权局中国奖等。公司拥有130余项,拥有软件著作权40余项。
直读光谱仪是一种精密的分析仪器,利用不同元素的原子被电极激发后会发出不同的特征光谱这一原理,对被测样品的组成和含量进行分析和测定。直读光谱仪具有一次分析元素多、分析范围广、分析速度快、操作方便、检测精度高的特点,在冶金铸造、钢铁及有色金属行业炉前快速分析中广泛应用,在汽车、航空航天、机电、机械、石油化工等各领域的金属材料对其元素进行的定量分析。需要指出的是,光谱定量分析会受人员、环境、仪器性能等多种因素的影响,从而使检测结果有失准确性,分析结果存在一定偏差。为提高检测结果的准确性,必须不断地研究、分析、总结,采取有效的措施来提高直读光谱仪检测结果的准确性。
干扰效应。 干扰效应也称基体效应,又称共存元素、*三元素或伴随物效应,指的是在样品中除了分析物外所有其他成分的影响,在光谱分析中能引起谱线的强度变化,导致分析结果产生一些误差,这种干扰效应是光谱分析中需要高度重视的一个问题。
分析试样和标样影响。 在实际工作中,分析试样和标样的冶炼过程和物理状态存在一定的差异,所以导致校准曲线经常出现变化,一般情况下标样大多处于锻造和轧制状态,分析样品大多处于浇铸状态,为有效防止试样的冶金状态变化影响检测分析的结果,经常使用的控制试样要保证与分析试样的冶金过程和物理状态保持一致,对试样的分析结果进行的控制。
取样方法影响。 取样方法和对样品的处理是光谱分析中影响分析精度和准确度的重要而关键的因素。炉前分析时要对炉中铸态的钢样采取快速红切的方式进行,如果检测的样品存在裂纹、杂质和气孔等问题,要重新进行取样检测。对于低碳钢材料要将其置入流水中进行骤降温处理,确保样品组织结构形成马氏体和奥氏体,从而有效提升碳的分析结果的准确性。但要引起注意的是,对于高碳样品进行切割后,不能采取骤降温的方式进行处理,防止因为骤降温引发裂缝发生。另外,对于铸铁和球墨铸铁的检测和分析,要确保所检测的样品进行白口化,并确保取样的温度、脱模时间、冷却速度标准和统一。另外不同材料的检测分析,要选择适合的研磨工具,通常使用氧化铝砂轮片进行打磨,要注意打磨的颗粒处于中等状态,不能太粗或太细。需要强调的是,试样样品的表面要打磨掉0.5至1.5毫米,除去样品表面的氧化层,防止检测结果的不准确,氧化层对碳的分析结果的准确性影响较大。
其它因素影响。 光电光谱检测分析存在的误差在所难免,要正确的认识误差,查找误差存在的原因,采取有效的措施消除误差。光谱检测分析误差除受上面几种因素的影响外,还有以下几种因素的影响:
1.人的因素: 操作者的质量意识、责任意识、操作技术、水平高低、熟练程度等都会影响检测的效果;
2.设备因素: 比如设备的状态是否优良、是否定期检测和维护,光源性能稳定性如何,氩气供气系统是否稳定,试样加工设备状况是否正常、是否对加工设备进行定期维护保养等,都会一定程度上影响检测结果的准确性。
3.样品试样因素:比如待测试样成分是否均匀,是否具有试样的代表性,热处理状态和组织结构状态是否正常,标准试样的成分和控制试样的成分是否均匀,成分含量的标准值是否可靠,组织结构是否统一、磨制样品方法是否规范、效果是否有效等等,都是影响其检测效果的关键因素。
4.分析方法因素:在分析方法上,分析曲线制作及拟合程度是否达标,标准化过程及效果是否,控样选择是否规范,定值是否严格等等,都一定程度上影响着检测效果。
5.环境因素:比如检测所在分析室的温度、湿度是否正常,受否受电磁干扰的影响,所处环境是否清洁卫生,是否具备检测要求的条件稳定的操作环境,只有有了良好的检测环境,才能为检测结果的准确性提供**。
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