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食品二氧化硫蒸馏装置使用方法
A、蒸馏:将称好约5.00g试样置于圆底蒸馏瓶中,加入250ml水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25ml(20g/L) 吸收液中,然后再蒸馏瓶中加入10ml盐酸,立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200ml时,使冷凝管下端离开液面,在蒸馏1分。用少量蒸馏水冲洗插入溶液的装置部分。在检测试样的同时要做空白试样。
B、滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10ml浓盐酸、1ml淀粉指示液( 10g/L)。摇匀后用碘标准溶液滴定至变蓝且在30秒内不退色为止。
应用范围
广泛适用于环境监测、环保、疾控、水产、供排水、高校、科研院所、厂矿企业等各类化学实验室需要蒸馏处理的场所,如样品中的挥发酚、氰化、氨氮、凯氏氮、COD、油中水分等项目的蒸馏消解处理及食品,中药中二氧化硫残留的蒸馏实验。
食品二氧化硫测定新标准使用注意事项
①加酸后,应立即将三角瓶放入密闭容器中蒸馏以免反应产生的SO2释放到空气中造成检测结果偏低。
②确保冷凝管下端插入吸收液内。
③对于二氧化硫含量高的样品,可以减少取样量。
④结果计算时要注意保留有效位数,含量低的样品要注意定量限的要求。
⑤ 用(自己配置、参照GB5009.34-2003中法标液的配制)做回收率在85%以上,先是用碘液标定出中硫化物的值后再去做回收率,标准溶液配置好后不能放置太久,建议实验一气呵成
食品中二氧化硫新标准变更于2022年12月开始实施,所以有很多新的变化,具体看下有哪些变化。
新版标准修改变化
①标准号由GB/T5009.34-2003推荐性标准改为GB5009.34-2016强制性食品安全标准。标准名称由《食品中盐的测定》改为《食品安全标准 食品中二氧化硫的测定》。
②新标准了旧标准中的法和附录A,将*二法蒸馏法改为滴定法并对其作了较细致的补充和完善。旧标准中的法盐酸副玫瑰法可能考虑到该方法的几点不足:
1)该方法为分光光度法,标准曲线的线性范围窄,对于盐含量高的样品,需对样品稀释后测定。稀释过程中可能产生人为误差。
2)SO2标准溶液不稳定,浓度随放置时间逐渐降低,必须现配现用。
3)检测周期长,样品前处理需要浸泡4小时以上。
4)显色体系适用范围有限,时常因检测样品的颜色、着色剂与未知成分与显色剂反应而呈阳性干扰。
5)操作过程中大量使用有毒的四溶液,对环境造成污染。
4.新标准中的滴定法与旧标准中的*二法 蒸馏法比较
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