光谱分析的种类和分析的内容
在日常生活中,可以见到各种不同的,如红、黄、兰、白色光。太阳光经三棱镜后,会产生红、橙、黄、绿、青、兰,紫排列的色带,还有人们肉眼所看不见的光如紫外线,红外线,γ射线等。
从光谱分析的观点重要的谱线波长是在100—12000*10-1nm之间,这个区间又分为几个光谱范围。
从广义讲,各种电磁都属于光谱,一般按其波长可分为:
γ射线 0.00005—0.14nm
x射线 0.01—10nm
微波波谱 0.3mm—lmm
而光谱区可分为:
真空紫外区10—200nm
近紫外区200~380nm
可见光谱区 380—780nm
近红外光谱 780nm一3μm
远红外光谱 3—300μm
注:1米 (m)=103毫米 (mm)=106微米 (μm)
光电直读光谱分析应用的元素波长,大部分在真空紫外区和近紫外区多。
我们通常所讲到光谱仅指光学光谱而言,从物质(固、液、气)加热或用光或用电激**光谱时得到三种类型的光谱。线光谱是由气体状态下的原子或离子经激发而得到的,通常呈现分立的线状所以称线光线,就其产生方式而言又可分为**光谱(明线)和吸收光谱(暗线)两种,因此光谱分析又分为**光谱分析和原子吸收光谱分析。如果是原子激发产生的光谱,称原子光谱,如果离子激发所产生的光谱称离子光谱。带状光谱是原子结合成分子中发出的或两个以上原子的集团发出的,通常呈带状分布,是分子光谱产生,如在光谱分析中采用炭电极,在高温时,炭与空气中氮化合生成氰带(CN)分子,当氰分子在电弧中激发时产生的光谱,称氰带。连续光谱是从白热的固体中发出的,是特定的状态下原子分子中发出来的,所以连续光谱是无限数的线光谱或带光谱体。
我们通常讲的光谱分析,一般是指“原子**光谱分析”,光电光谱分析中元素波长都是元素的原子光谱和离子光谱。
现在光电光谱仪主要分为两大类。非真空型的光电光谱仪的工作波长范围在近紫外区和可见光区。真空光电光谱仪工作波长扩展到远真空紫外120.0nm,因而利用这个波段中氮、碳、磷、硫等谱线的灵敏度来分析钢中的重要元素。
光谱仪在分析的过程中,电火花燃烧样品表面会产生金属粉尘,大部分的金属粉尘都会随着氩气吹扫排到过滤罐中,然而也会有少部分金属粉尘会停留在激发室里,时间长了会堆积污染激发室和光学透镜,引起测量数据波动,误差变大,所以需要定期的清理来改善激发室环境,改善测量数据。
光谱仪在使用的过程中,会有一部分金属粉尘、金属屑、灰尘掉落到仪器内部电路模块上,如果不及时清理可能会导致电路模块短路,一些**的电路板损坏维修费用会很高,所以需要及时的清理仪器内部灰尘,保证电路的正常运行。
仪器使用年限长了后,仪器内部一些器件会发生老化,这部分器件需要及时的发现更换,否则会引起严重的光谱仪故障。
化验员在使用过程中可能会存在一些不规范的操作,这些操作可能会导致测试误差,严重的误操作也可能会导致光谱仪故障,的方式是能和的光谱沟通交流,让发现化验员的不规范操作,及时纠正,确保仪器的正常使用。
直读光谱实验室安装条件要达标。
①实验室内的环境温度要控制在10-30℃,相对湿度控制在20%-80%,确保无腐蚀性气体。
②氩气的供给纯度要达到99.999%以上,不纯氩气中杂质影响激发效果,降低元素的光强值,分析结果出现偏差。
③输入实验室的电源要接在交流稳压器上,输出电压接到直读光谱仪器上,电源电压波动范围控制在-5%~+5%以内。
做好样品分析准备。 设备和PC电源电压选择开关要设置适当的输入电压,过滤量要在三分之一,氩气压力设置为0.5MPa。光谱仪打开后少稳定一个小时。激发试样看激发点是否正常,做程序修正,观察数据稳定性和准确性。根据情况决定是不是要做光谱校正和标准化。
正确进行样品分析。
认真制备试样 样品切割和磨样处理后,激发面能密封住激发孔,样品表面清洁,无裂纹、砂眼、气孔等缺陷,样品和激发板不能漏气。
激发样品 样品制备好后在激发台激发3次,异常点,留三组数据取平均值。
做好直读光谱仪的维护保养。
要按时清洁仪器可见光透镜和紫外光透镜,定期检查更换排气瓶的水量,定期清洁空气滤芯、更换滤芯。
定期清洁火花台,样品激发的过程产生的金属蒸气一部分附在火花台上,久而久之大量粉末沉积,降低两电极之间的绝缘性能,影响激发效果。
钢研纳克Spark 8000 全谱火花直读光谱仪采用高分辨率线阵CMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor)作为检测器,CMOS 检测仪器集成性高、读取速度较快、功耗低、长期稳定性较高;每个像素自带放大器,可对元素进行强度调整,增加仪器的准确度,降低分析限,实现全谱扫描。采用智能控制光室充气系统,仪器性能较稳定,服务期限较长久。海量的谱线使分析不再受限,曲线分段跳转同一元素不同谱线间实现无缝衔接,拓展分析范围*三元素干扰校正使元素分析较加准确,可以在用户现场任意增加材料基体和分析元素而*增加硬件,维护保养方便。能量、频率连续可调全数字固态光源,适应各种不同材料;网口采集传输,速度快,通用性较强。
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