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脂肪检测—索式提取器提取法原理
索氏提取器是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面**过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,
再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高。。
干式索氏提取器操作手册:
(一) 仪器及用具
A、测定仪及工具
B、分析天平(感量0.0001g)
C、电热恒温箱
D、实验室用粉碎机
E、研钵及研棒
F、滤纸筒(用直径100MM圆形定性、滤纸摺成外径20MM G、长度50MM的滤纸筒,二层为宜)
(二) 试剂:无水乙迷(分析纯)
(三) 操作前准备
1、 样品制备
(1禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30-50g,磨碎通过直径1.0MM圆孔筛装入广口瓶备用。
(2小粒油料如芝麻、油菜籽、亚麻籽等分取出去杂质的净试样20g装入广口瓶备用。
(31、大粒油料如花生果、葵花籽、茶籽等分取30-50g,除
质后逐粒剥壳,仁、壳分别称种,计算仁占总量百分率。然后将仁剪碎或切片,装入广口瓶备用。
2、抽提瓶用蒸馏水洗净,置于干燥箱在105度温度下烘1小时,取出移入干燥缸内,冷却后称重编号备用。
3、检查电源及冷却水进出水咀。抽提前,在水浴锅内注入蒸馏水,可先将水浴锅内水预热,使水位与抽提瓶底部保持接触。温度设在68度左右,时间300分钟左右。
索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。索氏提取法,用于粗脂肪含量的测定。脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhletextractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分析的标准方法。我们基于此法开发适合的多样品同时操作的智能干式索氏提取器和智能水浴索式提取器,这两种都可以测定脂肪的含量。
索式提取器萃取方法:
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后,将固体物质放在滤纸包内,置于提取器中,提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过连接管上升,进入到冷凝管中,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当提取器中溶剂液面达到虹吸管的高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶,因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流,如此重复,使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取,将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。
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