ICP-MS分析流程的建立
对于一种新基体的样品来说,常规的分析路径如下:
1. 酸化或溶解样品 样品一般需要行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.
2. 选择目标分析物和目标同位素 根据浓度范围来选择分析物和同位素。
3. 行扫描以便识别出存在的干扰
可以行半定量扫描,可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。
4. 选择数据的采集模式以及校正曲线的类型 一般如果使用连续流的数据采集模式,会使用外标定量法。也有其他的数据评估方
法可以使用。
5. 选择合适的内标元素 内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。
6. 能进行基体匹配
将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致,可以将两者之间的差异减小到小, 并且有助于得到较为准确的结果数据。
7. 进行质量控制校正(QC check)
在分析过程中插入另一来源的标样(2nd Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material),确保数据的完整性。
PlasmMS等离子体的形成可以用弗林明左手定则(Fleming’s Rule)来解释,该定律解释了电流、RF频率、与能量之间的关系。
气沿着感应线圈的轴向通过石英炬管。RF发生器给水冷式感应线圈供能,在炬焰内 部产生射频磁场(radio-frequency magnetic field),该磁场并不直接偶联惰性气体,但通 过将特斯拉线圈的放电传给氩气,可以形成一些Ar+。这些起始离子可以将RF磁场与氩气 偶联,更多的Ar+不断产生,因而可以在矩管内维持稳定的等离子体。
等离子体刚形成时,并没有通雾化气,此时等离子体是螺旋管形状(toroidal)的,随着雾化 气流速的增加,样品气流会穿通等离子体的通道(central channel),样品在中心通道 处被电离。
氩气等离子体由自由Ar+离子和电子组成,由RF射频振荡供能,振荡频率是27Mhz。相比 离子而言,电子的移动性较高,会跟随RF线圈的方向而移动。因此,在等离子体内部出 现了电荷分离,因此某种程度上来说等离子体可以像二极管(diode)那样,一小部分的RF 会发生反射回流(rectified)。产生的实际效果就是等离子体相对大地(earth)而言,会带些 许正电(或者负电),因此离子会产生额外的加应。另外一个效应就是,在截取锥与采 样锥之间的低压区间,会产生小小的电晕放电(corona discharge)现象,而该区域会发生 一些重新结合的反应(re-combination reactions)。利用RF发生器内部的虚拟接地,可以有 效减少等离子体的RF反射、接口处放电、以及导致的重新结合等。
质谱干扰主要分为以下两类:
1.多原子干扰(Polyatomic) – 与目标同位素原子质量重合的多原子离子,所带来的干扰
解决办法:1、参数调谐:载气、采样深度等
2、使用碰撞反应池技术
2. 同量异位素干扰(Isobaric) –与目标同位素原子具有相同质量数的原子带来的干扰(目标 原子与干扰原子的质子数和中子数都不同,但(质子数+中子数)相同);也包括质荷比相等 的不同元素离子形成的干扰。
解决办法:选择合适的同位素
PlasmaMS 300样品引入主要包括3个步骤:
1. 样品传送delivery –使用蠕动泵将样品传送到雾化器处,雾化器处引入雾化气(雾化器也 称载气,为高速氩气气流),雾化气撞击液体将其吹散成气溶胶。蠕动泵和雾化器保证了 液体样品的连续进样。
2. 液体样品转化为气溶胶–气溶胶是雾化器产生的,使用广泛的雾化器是同心雾化器。 随后,气溶胶被雾室混匀并过滤。雾室的体积比较小,因此可以进行快速冲洗,降低记忆 效应。可以使用石英材质的雾室或者惰性材料(polypropylene,聚丙烯)的雾室。
3. 气溶胶引入到等离子体 – 随着雾化气的推动力作用,样品气溶胶可以从雾室被传送到 炬管处。雾化器和雾室是直接连接到ICP炬管上的,小程度缩短了样品传输的距离。
一个四通道的微型蠕动泵(peristaltic mini-pump)将液体样品传送到雾化器处,在雾化器处 引入高速氩气气流(雾化气,也称载气),将液体样品转化成气溶胶。对于每个装到仪器上 的雾化器来说,可以手动优化一下蠕动泵转速。
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.