光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制,但工作曲线绘制成后,经过一段时间曲线也会变动。例如:透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、氩气的影响、电源的波动等,均能使曲线发生变化。原始曲线图中A的位置,经过一段时间后,曲线可能漂移到B的位置.为了使用曲线进行分析必须设法将曲线B恢复到曲线A的位置.为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点:
(1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通氩气一个小时后才能做日常标准化工作。
(2)标准化的样品要均匀,制样要仔细,样品的表面平整,纹路清淅。分析间隙准确,样品架保持清洁。
(3)标准化频率是根据分析样品的多少来定,一般情况必须标准化两次。
光谱起源于17世纪,1666年物理学家牛顿次进行了光的色散实验。他在暗室中引入一束太阳光,让它通过棱镜,在棱镜后面的自屏上,看到了红、橙、黄、绿、兰、靛、紫七种颜色的光分散在不同位置上——即形成一道彩虹。这种现象叫作光谱.这个实验就是光谱的起源,自牛顿以后,一直没有引起人们的注意。
经历了100多年的发展探索与研究,1859年克希霍夫和本生为了研究金属的光谱自己设计和制造了一种完善的分光装置,这个装置就是世界上台实用的光谱仪器,研究火焰、电火花中各种金属的谱线,从而建立了光谱分析的初步基础。直至1882年,罗兰发明了凹面光栅,即是把划痕直接刻在凹球面上。凹面光栅实际上是光学仪器成象系统元件的合为一体的元件,它解决了当时棱镜光谱仪所遇到的不可克服的困难。凹面光栅的问世不仅简化了光谱仪器的结构,而且还提高了它的性能。
1928年以后,由于光谱分析成了工业的分析方法,光谱仪器得到迅速的发展,一方面改善激发光源的稳定性,另一方面提高光谱仪器本身性能。
早的光源是火焰激发光谱;后来又发展应用简单的电弧和电火花为激发光源,在上世纪的三十、四十年代改进采用控制的电弧和电火花为激发光源,提高了光谱分析的稳定性。工业生产的发晨,光谱学的进步,促使光学仪器进一步得到改善,而后者又反作用于前者,促进了光谱学的发展和工业生产的发展。
六十年代光电直读光谱仪,随着计算机技术的发展开始迅速发展。由于计算机技术的发展,电子技术的发展,电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及,成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎100%地采用计算机控制,这不仅提高了分析精度和速度,而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。
解放后,我国的光谱仪器工业从无到有,由小到大,得到飞跃的发展,且具有一定的规模,与技术竞争中求生存,社会商品竞赛中得到发展。
1958年开始试制光谱仪器,生产了我国台中型石英摄谱仪,大型摄谱仪,单色仪等。中科院光机所开始研究刻制光栅,59年上海光学仪器厂,63年北京光学仪器厂开始研究刻制光栅,63年研制光刻成功。1966—1968年北京光学仪器厂和上海光学仪器厂先后研制成功中型平面光栅摄谱仪和一米平面光栅摄谱仪及光电直读头。1971—1972年由北京*二光学仪器厂研究成功国内台WZG—200平面光栅光量计,结束了我国不能生产光电直读光谱仪的历史。
通向各室的透镜,特别是通向空气室的透镜,由于试样激发时吹氩,使得试样曝光时产生的灰尘被吹至透镜上而阻止了光线的透过,影响测定结果的准确性。因此要经常清洗,一般一周两次,使其保持清洁,保证所有光线通过透镜而进入光室进行测定。特别提醒的是,清洗透镜后要多激发几个废样,等强度稳定后再进行标准化操作,否则对分析质量造成影响
从事直读光谱仪的这些年里,经常会碰到客户问:为什么直读光谱仪需要配置标准样品?直读光谱仪不是直接测量产品就应该很准确的吗?为什么还需要标准样品去校准?等等一系列问题。这些问题都涉及到标准物质,针对这些问题,想和大家分享一下关于标准物质的知识。
在日常生产过程、实验研究、科学探索等各行各业,其实我们都能见到人们运用各种各样的仪器仪表、测量用具。那么怎样保证和衡量这些设备是否可靠的运行,这其中必然会有一个标准的参照物来做参考和对比,那么这个参照物也可以简单的定义为标准物质。
标准物质(RM)是具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性,用以校准测量装置、评价测量方法或材料赋值的一种材料或物质。 注:一种标准物质可以是纯的或者混合的气体、液体或固体。
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