国产国产ICP-MS比较 电感耦合等离子质谱仪

采用PlasmaMS 300进行分析时样品注意事项：
很多样品的初始状态并不适合直接上机测试，例如:
固体样品 浑浊样品(Heterogeneous)
待测元素含量过高 (**SMAMS 300的动态线性范围大约是 100ppm)
高基体 (我们建议**SMAMS 300上机样品TDS <0.2%w/v，TDS为总固态可溶物含量
Total Dissolved Solids)
由于以上原因，我们需要先将样品转换成液体形态。一般来说，HNO3是比较理想的选择， 但有时候由于样品基体的原因，无法使用HNO3---例如**样品和钢铁样品等。如果可以 使用HNO3，2%  HNO3是比较适合**SMAMS 300分析上机的。因为的HNO3加入一般不会增加 多原子干扰，同时，高纯度HNO3比较容易买到。
其他类型的酸试剂都会带来额外的干扰。例如：添加HCl来溶解样品，会产生ClO  &  ArCl， 因此会干扰V & As的测定。磷酸和硫酸的添加会干扰Ti & Zn的测定。
我们建议 **SMAMS 300 的样品溶解并稀释到以下范围：
< 0.2% w/v TDS(Total Dissolved Solids)

PlasmaMS 300样品引入主要包括3个步骤:
1. 样品传送delivery –使用蠕动泵将样品传送到雾化器处，雾化器处引入雾化气(雾化器也 称载气，为高速氩气气流)，雾化气撞击液体将其吹散成气溶胶。蠕动泵和雾化器保证了 液体样品的连续进样。
2. 液体样品转化为气溶胶–气溶胶是雾化器产生的，使用广泛的雾化器是同心雾化器。 随后，气溶胶被雾室混匀并过滤。雾室的体积比较小，因此可以进行快速冲洗，降低记忆 效应。可以使用石英材质的雾室或者惰性材料(polypropylene，聚丙烯)的雾室。
3. 气溶胶引入到等离子体 – 随着雾化气的推动力作用，样品气溶胶可以从雾室被传送到 炬管处。雾化器和雾室是直接连接到ICP炬管上的，小程度缩短了样品传输的距离。
一个四通道的微型蠕动泵(peristaltic mini-pump)将液体样品传送到雾化器处，在雾化器处 引入高速氩气气流(雾化气，也称载气)，将液体样品转化成气溶胶。对于每个装到仪器上 的雾化器来说，可以手动优化一下蠕动泵转速。

PlasmMS等离子体的形成可以用弗林明左手定则(Fleming’s  Rule)来解释，该定律解释了电流、RF频率、与能量之间的关系。
气沿着感应线圈的轴向通过石英炬管。RF发生器给水冷式感应线圈供能，在炬焰内 部产生射频磁场(radio-frequency magnetic field)，该磁场并不直接偶联惰性气体，但通 过将特斯拉线圈的放电传给氩气，可以形成一些Ar+。这些起始离子可以将RF磁场与氩气 偶联，更多的Ar+不断产生，因而可以在矩管内维持稳定的等离子体。
等离子体刚形成时，并没有通雾化气，此时等离子体是螺旋管形状(toroidal)的，随着雾化 气流速的增加，样品气流会穿通等离子体的通道(central  channel)，样品在中心通道 处被电离。
氩气等离子体由自由Ar+离子和电子组成，由RF射频振荡供能，振荡频率是27Mhz。相比 离子而言，电子的移动性较高，会跟随RF线圈的方向而移动。因此，在等离子体内部出 现了电荷分离，因此某种程度上来说等离子体可以像二极管(diode)那样，一小部分的RF 会发生反射回流(rectified)。产生的实际效果就是等离子体相对大地(earth)而言，会带些 许正电(或者负电)，因此离子会产生额外的加应。另外一个效应就是，在截取锥与采 样锥之间的低压区间，会产生小小的电晕放电(corona  discharge)现象，而该区域会发生 一些重新结合的反应(re-combination  reactions)。利用RF发生器内部的虚拟接地，可以有 效减少等离子体的RF反射、接口处放电、以及导致的重新结合等。

ICP-MS配置标准溶液注意事项要注意的是：
低浓度的标样溶液，其保存期比较短。因此每次校准时配制新鲜的标样。
在中间液中使用单个大容量瓶配置不同浓度用于分析是相当费时间的，因此 移取不同体积如1，2，5，10mL至小体积的容量瓶中以制备校准标准品。
此外高浓度能降低分析元素的损失,如瓶壁吸附
不是溶液中所有的元素均需要达到10ppm的线性范围
也要小心不要混合产生相互反应的元素否则可能产生沉淀,如在S存在下的Ba。
在制备标样或者样品的过程中，请确认您的去离子水系统能够正常工作，一 般**纯水的电阻率应该在18.2 MΩ/cm左右。
在此过程中使用的试剂例如酸试剂，也应该是纯度的。
移液管(pipettes)或其他类似器具不能直接伸入试剂或母液容器里。
确保ICP-MS的工作容器都是塑料的（例如PFA, FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP 或PP），尽量不要用玻璃容器(Pb,Hg等可以用玻璃)。
在制备标样或者样品的过程中，尽量减少稀释步骤。
应当使用经过校准的微量移液器（例如移液），并且使用一次性塑料头。
应当在通风橱里面进行制备，以尽量避免空气流通带来的污染。
为了得到的检出限，凡是在制备过程中会与标样或者样品接触的容器和 器具都应当在使用前经过酸液浸泡。

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