仪器的漂移校正需要进行标准化,控样主要是消除样品与标样之间因组织结构、成分差异等而引起的分析结果偏差。控样要求与分析样品结构类似、成分接近、生产工艺尽可能相同并经化学法或其他可靠的分析方法定值。
控样校准是一种行之有效的方法,国外一般称之为类型标准化。要用控样校准,前提是工作曲线正常。一般应在完全标准化后进行。控样应与待分析样品的冶炼方式、物理结构、化学成分含量相近,这是应用控样必须遵守的。
可以去购买相接近的标样做为控样。但我觉得如果条件允许,还是自己制备,这样不仅节省成本,而且与自己的分析条件较符合。
制作控样还是比较费事的,首先要准备好浇注模具和同种牌号、熔炼良好的液态合金,尽量在短时间内浇注完成。浇注好的样块先经过肉眼观察,将外观不好的丢弃。再用光谱仪进行均匀性和含量检查(全部)。根据浇注数量和时间顺序从中挑选,选择几块用金相法检测均匀性及铸造质量。
从挑选好的的中控样,挑选几块,用化学法进行化学成分标定(推荐到有的单位做)。给控样打好标识,就可以投入使用了。
曲线漂移是用两点标准化来校正的,控样是和你们实际生产中产品的工作环境、条件非常接近的样品,这样可以使你分析较加准确,它是自己做的,但是需要化学分析严格准确地定值。
透镜污染引发的光强值下降。透镜安装在光谱仪的分光室和火花室之间,起隔离分光室和火花室及汇聚谱线的作用。激发一定数量的试样以后,火花室内激发产生的灰烬等污染物及分光室内真空泵长时间运转蒸腾产生的油污分子会污染透镜的两个表面,降低透镜的透光性,引发光强值下降。因此,每隔规定的时间或分析了一定数量的试样后,要将透镜取下,浸泡在无水或其他清洗液中数十分钟再用干净的绸布擦拭干净后装上。
有N通道的光电直读光谱仪使用的是表面涂有氟化镁的透镜表面沾有少量的水分就会破坏氟化镁涂层,因此不能浸泡在存放于密闭性能不好的容器中或者已经使用了较长时间只剩一点儿的清洗液中,也不能用绸布反复用力擦拭,否则会擦坏氟化镁涂层。
以下是一些关于直读光谱仪对生铁检测的要求须知,在使用直读光谱仪检测生铁的厂家也会遇到这样的问题,没有合适的生铁标样来控制生铁成分,有一些厂家会选择多个标样分别控制某个成份。
一般不建议用多个标样分别控制某个成分,因为这样做在生产中比较麻烦,比较慢,而且稍不小心还会造成测量错误。
可以从炉中一次浇十个左右白口化的生产样,磨后用光谱仪打一下,根据成分,找有的单位进行定值,或者对本单位的化学方法定值有自信的化,也可以自己定一下值。用这些定好值的样品做控样比较好。
总体来说.不论哪种直读光谱仪型号一般控样的选择原则是均匀性好,定值准确,控样的成分与待分析样品越接近越好。如果选择多个标样分别控制没够成分就会造成很保证多个标样控制的元素成份的准确。
光谱仪是将复色光分离成光谱的光学仪器,又称分光仪,广泛为认知的为直读光谱仪。直读光谱仪所采用的原理是用电弧(或火花)的高温使样品中各元素从固态直接汽化并被激发而**出各元素的特征波长,用光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”,这些元素的特征光谱线通过出射狭缝,射入各自的光电倍增管或者是CCD等感应器,光信号变成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模数转换,然后由计算机处理,并打印各元素的百分含量。
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