氯离子是水泥、混凝土及其原材料中的有害成分,是影响混凝土的耐久性和安全性的重要因素,必须严格控制。因此,对氯离子的检测尤为重要。现多数建筑材料生产单位钟采用氯离子含量快速测定仪检测,而且越来越多的检测机构也引用了氯离子快速含量测定仪。但作为一个试验检测机构,在非正式方法未论证前及在仲裁试验过程中或在国家试验室能力验证及比对试验中必须采用标准方法。
本文将标准试验方法进行汇总概述,并进行比较,且将试验过程中的注意事项和明确的细节进行总结和原理分析,以便于更清晰明了掌握氯离子的检测。
混凝土拌合用水中氯离子检测的标准方法采用的是GB/T11896-89《水质氯化物的测定银滴定法》。
外加剂的氯离子检测的标准方法采用的是GB/T8077《混凝土匀质性试验方法》中的电位滴定法。
水泥、矿粉等胶凝材料的氯离子检测按照GB176-2008《水泥化学分析方法》中基准方法为硫氰铵容量法。
砂的氯离子检测采用的是JGJ52-2006《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》中银标液滴定法。
2试验方法简要概述
2.1氯离子快速含量测定仪对氯离子的检测步骤
快速测定采用的氯电极与甘汞电极,测定溶液中的电势。首先电极活化,用0.005mol/l和0.0005mol/l氯化钠溶液确定一条关于氯离子与电势的标准曲线,而后在该曲线下测定待测溶液中的电势,从而得到氯离子的含量。该方法操作简单,快速。只需维护好电极,保证其有效。
2.2水及砂的氯离子检测
混凝土拌合用水和砂的氯离子检测均采用银滴定法。该方法引自GB/T11896-89《水质氯化物的测定银滴定法》。其原理为:在保证溶液为pH6.5~10.5之间时(即中性及弱碱性环境),以铬钾为指示剂,用银滴定氯化物时,首先将溶解度较小的氯化银沉淀出来,然后再沉淀砖红色的铬银。
水质氯离子检测具体试验过程为:吸取50ml水样并调节pH值在6.5~10.5范围内时,加入5%铬钾指示剂1ml,用0.0141mol/l银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
砂氯离子检测比水质检测多一步氯盐溶解处理过程,该方法引自JGJ52-2006《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》。具体操作步骤为:称取烘干至恒重的试样500g,装入广口瓶中,注入500ml蒸馏水,摇动一次后放置2h,然后每隔5min摇动一次,共摇动3次,使氯盐充分溶解。取广口瓶上部已澄清的溶液过滤,吸取50ml滤液进行试验。
2.3外加剂的氯离子检测
外加剂的氯离子检测采用电位滴定法。该方法引自GB/T8077《混凝土匀质性试验方法》。电位滴定法以氯电极为指示电极,以甘汞电极为参比电极,用电位计或能检测电位的度计测定两电极在溶液中的电势,银离子与氯离子反应生成氯化银白色沉淀。在等当点前,两电极间电势变化缓慢,等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀,这时滴入少量银即引起电势急剧变化,指示出滴定终点。
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